[发明专利]一种12-羟基硬脂酸结构改性氧化石墨烯材料的制备方法

权利要求书

1.一种12-羟基硬脂酸结构衍生物改性氧化石墨烯材料的制备方法，采用两步法，其特征在于具体步骤如下：

（1）通过硅烷水解反应，用氨基硅烷改性氧化石墨烯，即将0.1~1 wt%氧化石墨烯粉末加入到54.9~76wt%第一介质溶剂和0~11wt%蒸馏水中，分散均匀，再在100~10000转速搅拌下滴加溶于20~33 wt%第一介质溶剂中的1~3 wt%氨基硅烷，滴加完成后，升温至30-100℃，中速搅拌下反应5-100小时，反应产物分离后，清洗干净后干燥，得到氨基硅烷改性氧化石墨烯；

（2）对步骤（1）得到的氨基硅烷改性氧化石墨烯进行氨基酰胺化反应，即将0.5~0.8wt%的12-羟基硬脂酸结构衍生物加入到79.7~92 wt%第二介质溶剂中分散，升温至80-110℃至完全溶解；将步骤（1）得到的0.05~0.08wt%氨基硅烷改性氧化石墨烯加入到7.45~19.1 wt%第二介质溶剂中，加入催化剂0~0.32 wt%，分散均匀后，滴加入溶解12-羟基硬脂酸结构衍生物的混合溶液中反应24-72小时，反应产物分离后清洗并干燥；或制成活化浆料：在溶剂或树脂中加入适量制得的改性氧化石墨烯，高速分散，温度40~55度条件下保持30~60分钟，再在中低速搅拌下冷却至室温；所述12-羟基硬脂酸结构衍生物为12-羟基硬脂酸三甘油酯（氢化蓖麻油）或DL-12-羟基硬脂酸（氢化蓖麻油酸）。

2.一种12-羟基硬脂酸结构衍生物改性氧化石墨烯材料的制备方法，采用两步法，其特征在于具体步骤如下：

（1）通过氨基酰胺化反应，用12-羟基硬脂酸结构衍生物酰胺化氨基硅烷，即将0.45~1.6 wt% 12-羟基硬脂酸结构衍生物加入到46.7~72.2 wt%第三介质溶剂中溶解，再将反应容器置于冰水浴条件，依次加入0.2~0.5 wt%1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑、0.3~0.8 wt%1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、0.2~0.5 wt%三乙胺,搅拌分散；再将0.5~1.6wt%氨基硅烷加入上述冰水浴反应液中，反应4~12小时，得到12-羟基硬脂酸酰胺硅烷；所述12-羟基硬脂酸结构衍生物为12-羟基硬脂酸三甘油酯（氢化蓖麻油）或DL-12-羟基硬脂酸（氢化蓖麻油酸）；

（2）采用步骤（1）得到的12-羟基硬脂酸酰胺硅烷对氧化石墨烯进行表面改性，即将0.05~0.2 wt%氧化石墨烯粉末加入26~48.3 wt%第三介质溶剂中，分散均匀后，再滴加入步骤（1）反应的反应液中，室温下搅拌反应72~168小时；反应产物离心分离后清洗，清洗干净后，低温真空干燥；或制成活化浆料：在溶剂或树脂中加入适量制得的改性氧化石墨烯，高速分散，保温后再在中低速搅拌下冷却至室温。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述氧化石墨烯为单层或多层氧化石墨烯结构中的任意一种以上。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述氨基硅烷为具有反应活性的双功能团硅烷-伯氨基和可水解的硅烷基，具体为γ―氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷, N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷的任意一种以上。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述第一介质溶剂为无水乙醇或含水乙醇的任意一种以上。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述第二介质溶剂为二甲苯、正丁醇、三甲苯、甲苯或甲醇的任意一种以上。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述催化剂为甲醇钠或乙醇钠的任意一种以上。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述氧化石墨烯为单层或多层氧化石墨烯结构中的任意一种以上。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述第三介质溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，纯度大于等于99.7%。