[发明专利]一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂，其特征在于，所述电催化剂的制备方法包括如下步骤：

(1)在磁力搅拌下，将五氧化二钒溶解于45-60℃的热硫酸液中，搅拌均匀并调节pH至1-2，然后在快速搅拌下缓慢加入钛酸四丁酯，以得到钒掺杂的二氧化钛前驱体，然后将其转移到油浴锅中进行加热，进一步促进二氧化钛生长；待反应结束后，将制得的固体产物进行洗涤、过滤、真空干燥，即得到一种钒掺杂的二氧化钛材料；

(2)将1cm²的铜片依次用乙醇和去离子水超声处理并进行烘干，将干燥后的铜片放入石英舟中，置于通有氮气的管式炉中煅烧，然后关闭氮气，通入甲烷并恒温保持30min；待反应结束后，关闭甲烷和电源，并在流动的氮气气氛中冷却，即可得到沉积在铜箔上的石墨烯，然后将石墨烯从铜箔上分离；

(3)将步骤(2)制备的石墨烯分散到无水乙醇中，然后加入步骤(1)制备的钒掺杂的二氧化钛，超声分散20min，然后转移到磁力搅拌器中，搅拌1h；重复上述步骤1-3次后，将试液转移至真空干燥箱中进行干燥；然后将干燥好的产物放入在200℃空烧0.5-1h后的管式炉的中央位置处，通入氮气预烧20-30min，然后改为通入氢气进行煅烧，待加热结束并冷却到室温后，将产物取出并研磨细碎，即得到一种复合石墨烯的钒掺杂二氧化钛材料。

2.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂，其特征在于，步骤(1)中所述的五氧化二钒和钛酸四丁酯的摩尔比为(0.001-0.043):1。

3.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂，其特征在于，步骤(1)所述的加热为在180-200℃加热6-12h。

4.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂，其特征在于，步骤(2)所述的煅烧为以5℃/min的升温速率升温至1000℃并恒温加热，其中氮气的流量为(100-200)mL/min；甲烷流量为(10-20)mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂，其特征在于，步骤(3)所述的石墨烯、钒掺杂的二氧化钛的质量比为(0.01-0.1):1。

6.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂，其特征在于，步骤(3)所述的干燥的温度为60-80℃。

7.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂，其特征在于，步骤(3)所述的煅烧为以2℃/min的升温速率升温至420-600℃，然后恒温加热1-3h。