[发明专利]一种黄棕酯化液的制备方法

说明书

本发明公开了一种黄棕酯化液的制备方法，包括以下步骤：步骤a：将氯化氢水溶液、三氯化铝、季铵盐、以及苯胺和丙烯腈依次放入反应釜中进行搅拌混合，升温到90℃进行加成反应，油水分离，后冷却、过滤，得到的固体为N‑氰乙基苯胺；步骤b：以步骤a制得的N‑氰乙基苯胺为原料，醋酸作为催化剂，于80℃通入环氧乙烷，烷化5小时，得到混合液；步骤c：步骤b中得到的混合液再以醋酐作为酸洗剂，在浓硫酸催化作用下，于110℃乙酰化合成黄棕酯化液(N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺)。

技术领域

本发明涉及化学品加工技术领域，尤其是涉及一种黄棕酯化液的制备方法。

背景技术

黄棕酯化液主要用于合成分散橙30和分散橙31，分散橙是高温型分散染料中的主色，其日晒和升华牢度优良，主要用于涤棉，涤粘混纺织物的染色和棉涤混纺布的直接印花，所以黄棕酯化液对合成分散橙的优良起到关键作用，现有黄棕酯化液合成过程中存在反应不够充分，同时反应完成后反应釜内会残留，严重影响下批次黄棕酯化液的合成，同时造成浪费。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种黄棕酯化液的制备方法，使黄棕酯化液制备过程中充分反应，反应完成后能够对反应釜内进行自动清理，清理干净，避免浪费。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种黄棕酯化液的制备方法，包括以下步骤：

步骤a：将氯化氢水溶液、三氯化铝、季铵盐、以及苯胺和丙烯腈依次放入反应釜中进行搅拌混合，升温到90℃进行加成反应，油水分离，后冷却、过滤，得到的固体为N-氰乙基苯胺；

步骤b：以步骤a制得的N-氰乙基苯胺为原料，醋酸作为催化剂，于80℃通入环氧乙烷，烷化5小时，得到混合液(N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺)；

步骤c：步骤b中得到的混合液再以醋酐作为酸洗剂，在浓硫酸催化作用下，于110℃乙酰化合成黄棕酯化液；

其中步骤a中的反应釜包括本体、转动设于本体内的搅拌装置、设于本体上的用于对搅拌装置和本体内壁进行刮除的清理装置、等距环形分布固定设于本体内壁上的多个第一凸块、设于第一凸块上的第一斜面；所述搅拌装置包括搅拌轴、固定设于本体上的基座、固定设于基座上用于驱动搅拌轴转动的第一电机、转动套设于搅拌轴上的第一齿轮、固定套设于搅拌轴上的固定盘、等距环形分布可移动设于固定盘上且与第一齿轮啮合设置的多个搅拌叶、转动设于搅拌轴上的主动轴、固定套设于主动轴上且与第一齿轮啮合设置的第二齿轮、固定设于搅拌轴上用于驱动主动轴转动的第二电机；通过第二电机驱动主动轴转动，带动主动轴上的第二齿轮转动，所述第二齿轮与第一齿轮啮合设置，从而带动第一齿轮转动，所述第一齿轮与多个搅拌叶啮合，从而使多个搅拌叶伸出固定盘，再通过第一电机驱动搅拌轴转动，使固定盘跟着转动，使多个搅拌叶以搅拌轴为轴心进行公转，对本体内的各个原料进行混合搅拌，搅拌叶搅拌过程中，通过第二电机驱动主动轴正反转动，最终使多个搅拌叶位于固定盘上伸缩，即搅拌叶边搅拌边伸缩；本发明通过第二电机驱动主动轴转动，使主动轴上的第二齿轮转动，所述第二齿轮与第一齿轮啮合设置，从而使第一齿轮转动，所述第一齿轮与多个搅拌叶啮合，从而使多个搅拌叶伸出固定盘，再通过第一电机驱动搅拌轴转动，使固定盘跟着转动，使多个搅拌叶以搅拌轴为轴心进行公转，对本体内的各个原料进行混合搅拌，通过搅拌叶倾斜设置能够起到很好的省力作用，同时搅拌叶能够与第一凸块配合使用，使本体内外围的各原料向中心聚集，中心聚集的各原料再通过搅拌叶向外移动，再次提高了对各个原料的搅拌效果，使其快速的反应，搅拌叶搅拌过程中，通过第二电机驱动主动轴正反转动，最终使多个搅拌叶位于固定盘上伸缩，即搅拌叶边搅拌边伸缩，避免各原料粘附在搅拌叶上，造成搅拌叶重量变重，而影响搅拌效果，通过搅拌叶和第一凸块设置使各原料能够成波浪运行轨迹移动，再次提高了整体的各原料之间混合的效果，通过清理装置能够对反应釜进行清理，清理干净，便于下次使用，避免浪费。

所述的季铵盐为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵和四丁基氯化铵及四乙基氢氧化铵中的至少一种。