[发明专利]一种小尺寸石墨烯的制备方法

说明书

一种小尺寸石墨烯的制备方法。本发明属于碳纳米材料制备技术领域。本发明提供一种小尺寸石墨烯的制备方法。制备方法：步骤1：通过电镀法在铝膜二氧化硅薄板上镀铜，制作基底；步骤2：惰性气体的保护下将基底放入反应室内预热；步骤3：通入惰性气体、和含碳有机气态物质的混合物进行碳化处理；步骤4：取出基底放入混酸溶液中处理，然后水洗至中性，过滤、烘干后得到小尺寸石墨烯。本发明可用于制备出纯度高，尺寸小，分布均匀，可控性好等优点的小尺寸石墨烯。且本方法耗能较低，原材料环保，价格低廉。一种小尺寸石墨烯，外观为透明状薄膜，微观形貌为小尺寸石墨烯，横向尺寸50nm～200nm，碳含量高达92％以上。

技术领域

本发明属于碳纳米材料制备技术领域，具体涉及一种小尺寸石墨烯的制备方法。

背景技术

碳是自然界最丰富的元素之一，碳原子能够形成复杂交联的网络结构，这种网络结构对于有机化学和生命体的存在至关重要。碳材料是一种特殊的材料，它能以零维到三维的形式存在于自然界中。除此之外，碳的同素异形体有着不同的物理化学性质。从超硬材料金刚石到软材料石墨，从绝缘材料金刚石到半导体材料石墨再到导电材料石墨烯，碳的同素异形体都扮演着重要的角色。虽然碳的同素异形体有着各自不同的结构和性质，但是其中有一种神奇的二维结构的碳同素异形体在材料领域中占据独一无二的特殊地位，它就是石墨烯。石墨烯的结构十分特别，二维石墨烯晶体为只有一个原子层厚度的蜂巢结构，该蜂巢结构由6个碳原子组成的环复合而成，因此石墨烯是具有平面结构的芳香族大环分子，这将使其具有很多独特的性质。与其他碳的同素异形体，如碳纳米管和富勒烯相比，石墨烯在生物传感器、锂离子电池、载药输送材料等领域具有极大的优势。

石墨烯的制备方法分为3类：一是自上而下的合成方法；二是自下而上的合成方法；三是其他合成方法。自上而下的合成方法包括：机械剥离法、氧化还原法、电弧放电合成以及使用天然石墨作为碳源，通过物理化学方法剥离或者剪裁实现大规模制备石墨烯等。自下而上的合成方法包括：化学气相沉积法、有机合成法、使用小分子含碳化合物制备单层或多层石墨烯等。其他合成方法如外延生长法等。

申请公布号为CN 111285356 A即公开了一种小尺寸石墨烯的制备方法，1)称取石墨并加入去离子水中。2)超声石墨的水溶液并冷冻干燥。3)将干燥的石墨以进行热处理。4)辐照热处理后的石墨。5)按比例量取并混合浓硫酸和浓磷酸，按比例称取辐照后的石墨和高锰酸钾加入混酸，随后加热足够时间得到氧化石墨。6)将氧化石墨溶液清洗并超声，随后干燥得到氧化石墨烯固体。7)按比例取出N，N-二甲基甲酰胺溶液和氧化石墨烯固体混合并超声。8)将超声后溶液置于反应釜内加热一定时间。9)过滤掉黑色沉淀得到棕色悬浮液，即得到小尺寸石墨烯量子点的DMF溶液。该方法虽然制备的小尺寸石墨烯横向尺度较小，但是工艺复杂，且需浓酸，存在危险性与环境污染，不适合大规模生产，产物杂质成分复杂，难以完全除尽，限制了该技术的大规模运用。

申请公布号CN 112279241 A即公开了一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，以纳米碳或厚度小于100nm的石墨烯为原料，在分散剂存在的情况下，将其分散于溶剂中，制得预分散液，再将预分散液的喷雾与可燃性气体接触，燃烧后制得石墨烯。本发明利用可燃气体燃烧产生的高温高压的冲击波，将充分分散后的纳米碳或石墨烯击碎，以达到细化纳米碳或石墨烯的效果，从而制备出的片径较小、且层数低的石墨烯。该方法虽然能快速制备小尺寸石墨烯，但过程中引入分散剂，并参与反应，对是否引起材料出现二次缺陷与杂质并未给出说明，且制作过程采用爆炸法，存在危险，尺寸分布不均匀，限制了制作高品质小尺寸石墨烯。