[发明专利]一种小尺寸石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种小尺寸石墨烯的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：

步骤1：将氯化铜、钾盐类混合物和复配添加剂加入到水中，配制成镀液，然后在pH值为8.0±0.5、镀液温度为40～50℃、电流密度为2A/dm²～5A/dm²、超声功率为100W～140W、超声频率为40KHz～50KHz的恒温油浴条件下，以铜棒为阳极，以铝膜二氧化硅薄板为阴极进行镀铜，得到基底；所述镀液中氯化铜的浓度为10g/L～30g/L，钾盐类混合物的浓度为15g/L～75g/L，复配添加剂的浓度为5g/L～30g/L，所述钾盐类混合物为柠檬酸钾、氯化钾、氢氧化钾和硼酸中的任意两种的混合物，所述复配添加剂为Mo的水合化物；

步骤2：向反应室内持续通入惰性气体排净反应室内的空气，然后在惰性气体的保护下，将基底放入反应室内，反应室采用阶段升温的方式由室温升温至670～1100℃，达到温度后保温10min～30min；

步骤3：向步骤2后的反应室内通入惰性气体和含碳有机气态物质的混合物反应10min～30min，反应结束后，停止通入含碳有机气态物质，惰性气体继续通入10min～30min，然后采用循环冷却油冷却直至反应室温度降至室温；所述采用循环冷却油冷却是通过反应室外置的以螺旋形式对反应室形成全包覆的冷却油管道网实现的，步骤3中所述采用循环冷却油冷却的降温速率为30℃/min～50℃/min，所述混合物中惰性气体和含碳有机气态物质的流量比为1：(3～4)；

步骤4：取出基底放入混酸溶液中处理60min～90min，过滤后产物再次放入硫酸溶液中处理120min～200min，过滤后产物水洗至中性，过滤、烘干后得到小尺寸石墨烯，所得小尺寸石墨烯的横向尺寸为50nm～200nm，碳含量≥87％。

2.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1中所述阳极与阴极面积比为(2～3)：1，步骤1中所述镀铜的时间为10min～15min。

3.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤2中所述阶段升温的具体过程为：先以8℃/min～12℃/min的升温速率由室温升温至150～250℃，然后以14℃/min～16℃/min的升温速率由150～250℃升温至600～900℃，并在该温度下保温10min～30min，再以4℃/min～6℃/min的升温速率由600～900℃升温至670～1100℃。

4.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤3中所述惰性气体为氮气、氩气、氦气，所述含碳有机气态物质为含碳有机气体或气化的有机液体，所述含碳有机气体为甲烷、天然气、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯，所述气化的有机液体为无水甲醇、无水乙醇、苯、甲苯、二甲苯，气化温度为120～300℃。

5.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤4中所述混酸为盐酸和硝酸的混合物，其中盐酸和硝酸的体积比为3：1，盐酸的质量浓度为15％～25％，硝酸的质量浓度为30％～40％，步骤4中所述硫酸溶液的浓度为8mol/L～10mol/L。