[发明专利]负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法

说明书

本发明提供一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，包括如下步骤：步骤1：制备表层含有还原性的氧空位和五价钨的蓝色氧化钨；步骤2：利用蓝色氧化钨自身的还原性在其表面原位生长金属纳米粒子，得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。本发明原位生长合成出的复合材料有紧密结合的异质结界面，电子传递效率高，可调控能带，促进电荷分离和转移，解决三氧化钨光生电子与空穴复合率高及自身导带电势低的问题，大大提高材料的光催化活性和稳定性，可广泛应用于光催化制太阳能燃料和光催化降解污染物等领域。

技术领域

本发明属于高质量光催化复合材料技术领域，具体涉及一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法。

背景技术

能源危机和环境污染是人类社会面临的两大挑战，而光催化技术为解决能源和环境问题提供了理想途径，光催化制太阳能燃料和光催化降解污染物在能源及环境领域中显现出重要的应用前景。但实现大规模工业应用仍需解决可见光响应催化材料的缺乏以及光生电子与空穴复合率高导致的光催化效率低等瓶颈问题。

三氧化钨是一种重要的n型半导体材料，其带隙较窄约为2.6eV左右，吸收太阳光谱的范围较宽，可见光就可以激发其催化活性，具有较高的太阳能利用率。而对于宽带隙的二氧化钛(3.2eV)来说，只有太阳光谱中的紫外光才能激发其光催化活性，其对占太阳光绝大部分的可见光几乎没有吸收。三氧化钨具有良好的可见光催化活性以及较强的抗光腐蚀性，催化性能高、价格低廉、无毒、稳定性好，是一种较为理想的光催化剂。然而三氧化钨也具有其他光催化剂普遍存在的光生电子与空穴复合率高以及自身导带电势低的问题。因此，如何提高三氧化钨电子-空穴对的分离效率和调控能带成为光催化领域的热点课题。

形成异质结需要实现不同材料之间界面的紧密接触和相互作用，这是获得高质量光催化复合材料的关键。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，能够提高三氧化钨电子-空穴对的分离效率和调控能带。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，包括如下步骤：

步骤1：制备表层含有还原性的氧空位和五价钨的蓝色氧化钨；

步骤2：利用蓝色氧化钨自身的还原性在其表面原位生长金属纳米粒子，得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。

优选的，步骤1的具体步骤包括：向光催化反应器中加入黄色三氧化钨与甲醛水溶液，超声分散，三氧化钨在甲醛溶液中的浓度为0.23～230g/L，250～400W高压汞灯或氙灯紫外光照8～30min，离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤，即制备得到蓝色氧化钨。三氧化钨加甲醛超声紫外光照的目的，一方面是通过光还原获得表层含有大量还原性的氧空位和五价钨的蓝色氧化钨，另一方面是进行表面非晶化处理，改善金属纳米粒子与三氧化钨晶格参数不相匹配的状况，有利于下一步金属纳米粒子在三氧化钨表面找到着床点形成紧密接触的异质结界面。

更优选的，所述甲醛水溶液的浓度为10％～37％。

优选的，步骤2的具体步骤包括：向蓝色氧化钨中加入金属前驱体溶液，超声分散，蓝色氧化钨与金属前驱体的摩尔比为1～10:1，调节pH值至10～11，搅拌，离心，将离心所得固体分散于35～70mL乙醇中，120～180℃溶剂热3～5h，再次离心，对再次离心所得固体进行洗涤、干燥处理，目的是通过溶剂热促进原位生长的金属纳米粒子进一步晶化并形成牢固的异质结，即得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。

更优选的，所述金属前驱体溶液为氯金酸、氯铂酸、氯化钯或硝酸银。

更优选的，所述金属前驱体溶液的浓度为2～25mmol/L。