[发明专利]一种氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物在审
申请号: | 202110335720.3 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113061070A | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 张磊;秦爽;韩世磊 | 申请(专利权)人: | 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司;天津阿尔塔科技有限公司 |
主分类号: | C07B59/00 | 分类号: | C07B59/00;C07J1/00 |
代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 李彦彦 |
地址: | 300457 天津市滨海新区经济技*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 标记 美替诺龙 稳定性 同位素标记 化合物 | ||
1.一种氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物,其特征在于:所述化合物的结构式如式II所示:
2.如权利要求1所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将化合物I与碱在含氘溶剂中混合均匀,进行H-D交换反应,得到反应液,所述化合物I的结构式如式I所示:
3.根据权利要求2所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于:所述H-D交换反应温度为20-60℃,反应时间为12-72h;优选的,所述H-D交换反应温度为25℃,反应时间为48h。
4.根据权利要求2所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于:所述化合物I与碱的摩尔比为1:(1-20);优选的,所述化合物I与碱的摩尔比为1:3。
5.根据权利要求2所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于:所述碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氘氧化纳中的一种;优选的,所述碱为甲醇钠。
6.根据权利要求2所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于:所述含氘溶剂与化合物I的摩尔比为1:(20-200);优选的,所述含氘溶剂与化合物I的摩尔比为1:100。
7.根据权利要求2所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于:所述含氘溶剂为氘标记溶剂或氘标记溶剂与非标记溶剂的混合溶剂,所述氘标记溶剂为重水、氘代甲醇、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代乙醇中的一种或多种的混合溶剂,所述非标记溶剂为四氢呋喃或乙腈;优选的,所述含氘溶剂为氘代甲醇。
8.根据权利要求2所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
b.将步骤a得到的反应液用氘盐酸淬灭至pH=6,萃取剂萃取2-3次,合并有机相,干燥,过滤,减压浓缩得到产物。
9.根据权利要求8所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于:所述萃取剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求8所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
c.将步骤b中得到的产物替代步骤a中的化合物I重复步骤a-b,重复次数为2-5次;优选的,重复次数为3次。
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