[发明专利]一种3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202110334603.5 | 申请日： | 2021-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN113045617A | 公开（公告）日： | 2021-06-29 |
| 发明（设计）人： | 潘高峰;贺一君;系祖斌 | 申请（专利权）人： | 湖北共同药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 王灿 |
| 地址： | 441400 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雌甾二烯 17 醋酸 制备 方法 | ||
1.一种3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)将诺龙和氯气混合，进行加成反应，得到化合物a；
(2)将化合物a、氢气和镍混合后进行加成反应，得到化合物b；
(3)将化合物b、乙酸和浓硫酸混合后进行取代反应，得到化合物c；
(4)将化合物c、氢氧化钠和醇溶液混合后进行消去反应，即得所述3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中诺龙和氯气的摩尔比为1：2～3。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加成反应的时间为1～2h，所述加成反应的压力为0.3～0.7MPa。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中化合物a和氢气的摩尔比为1：1.5～2.5，所述氢气和镍的摩尔比为1：0.5～0.8。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加成反应的温度为70～80℃，所述加成反应的时间为2～3h，所述加成反应的压力为0.5～0.8MPa。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中化合物b和乙酸的摩尔比为1：2.5～3.5，所述乙酸和浓硫酸的摩尔比为1：0.5～1.5，所述浓硫酸的质量浓度为45～65％。
7.如权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中取代反应的温度为100～150℃，所述取代反应的时间为1～2h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中化合物c和氢氧化钠的摩尔比为1：3～4。
9.如权利要求4或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液，所述醇溶液的质量浓度为60～75％，所述氢氧化钠和醇溶液的质量比为1：5～6。
10.如权利要求1、2、4、6或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中消去反应的温度为200～300℃，所述消去反应的时间为2～3h。
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