[发明专利]利用硫酸盐制浆废液制备木质素磺酸盐的方法及应用

说明书

本发明公开了一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素磺酸盐的方法及应用，通过硫酸盐制浆废液经过滤，再经超滤膜处理，反应前加入甲醛、磺化剂作为反应所需助剂，采用微通道反应器进行磺化反应，制得木质素磺酸盐，再蒸发器蒸发得到物料，采用喷雾干燥对物料进行干燥得到产品即为木质素磺酸盐。采用微通道反应器大幅减少了木质素磺化的时间，反应装置占地面积及反应安全性大幅提高，同时采用膜法直接提取硫酸盐制浆废液中的木质素，大幅减少了木质素提取过程中废水、废气的产生，提高了生产过程环保控制。

技术领域

本发明涉及木质素磺酸盐领域，具体为一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素磺酸盐的方法及应用。

背景技术

硫酸盐制浆是近年来绝对主流的制浆方法之一，其是在原有烧碱法法制浆的基础上蒸煮过程增加硫化钠做为助剂，进一步脱除原料中木质素的同时更好的保护纤维素，得到强度更高的纸浆，用于制浆造纸行业，废液污染含量高COD数十万，废水系统难以承受，目前尚无更好的处理方法，仅为燃烧处理回收热量。废液中的木质素没有得到很好的利用。

木质素是硫酸盐制浆工艺中预蒸煮过程产生的废液的主要成分，约占固含量的25％～38％。木质素是由芳香醇聚合制得的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁的主要成分。木质素主要位于纤维素的纤维之间，起支撑、抗压作用。在木本植物中，木质素约占20％到25％，是自然界第二丰富的天然高分子。木质素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。此外，木质素结构中含有多种基团，容易发生化学反应而改性，可用于生产多种化工材料，如分散剂，水泥减水剂等。木质素作为一种可降解的环保材料能很好的替代一些不可降解的材料，对环境保护具有很重要的意义。

目前国内多家制浆造纸企业采用硫酸盐制浆工艺，每年产生大量的废液产生而没有得到很好的利用，太阳纸业、骏泰纸业、青山纸业都有数十万吨级的硫酸盐制浆能力，有近百万吨级的硫酸盐制浆废液，而目前制浆造纸行业几乎很少有利用硫酸盐制浆废液，其中绝大多数的硫酸盐制浆废液仍没有得到利用也只能用于燃烧。中国专利申请201711336163.7提供一种利用硫酸盐制浆废液制备木素磺酸盐的方法，虽然其也能制得性能较优的木素磺酸盐，但该制备方法反应效率低，反应所需时间至少为10小时甚至更长，产率偏低，反应釜占地面积大，亩均效益低，同时反应釜持液量大，一旦反应爆炸等反应危险程度高。

因而，本领域亟待研发一种硫酸盐制浆废液的高效安全的合成途径，实现对硫酸盐制浆废液的高效利用，实现对资源的高值化利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中常规釜式反应工艺反应时间长，反应釜占地面积大，反应釜存在持液量大爆炸危险性高等，而微通道反应器反应时间仅为几分钟，年产2000吨的反应器装置仅占地1-2平米，含配套装置，持液量仅为几百ml，而相同水平下传统反应釜则需要10小时甚至更长，反应釜持液量在3吨左右，同时采用燃烧的方式处理硫酸盐制浆废液不仅污染环境，也降低了硫酸盐制浆废液的利用率等缺陷而提供一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素磺酸盐染料分散剂的方法。采用膜法直接提取硫酸盐制浆废液中的木质素，并进行磺化，不需经过黑液酸析提取木质素，大幅减少了木质素提取过程中废水、废气的产生，提高了硫酸盐制浆废液的利用率。

本申请使用的原料硫酸盐制浆废液为目前最主流的制浆过程产生的废液，硫酸盐制浆废液中木质素的含量较高，废液具有普遍代表性，有利于后续推广。由于，目前废液污染负荷高，尚无有效的利用途径本领域一般采取燃烧的方法处理该废弃物，很少对其进行再次利用。而本申请通过创造性劳动，能够极为高效的提高反应效率，减少反应装置占地面积，同时大幅降低反应的危险性，具有易于推广的特性，同时，制得的木质素磺酸盐的产品性能较优异，耐热性能和分散性能佳。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供一种利用硫酸盐制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其包括如下步骤：