[发明专利]一种1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的制备方法

权利要求书

1.一种1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）以化合物II：对羟基苯丙酸为原料，按化合物II：卤化剂：过氧化氢=1：1.0-1.5：3-4的摩尔比混合进行卤化反应，反应温度-10-50℃，反应时间2-4小时，所述卤化剂为氢溴酸或氢碘酸，得到化合物III ：3-X-4-羟基苯丙酸，其中，X为溴或碘；

（2）将化合物III与1-溴-2-氯乙烷和碱金属氢氧化物按1:4-6：2-2.5的摩尔比混合，然后升温反应，在50-100℃下反应8-12小时，降温到室温，用浓盐酸调节pH值至pH=1-2，静置分层，上层有机层水洗，减压浓缩至干，加入甲醇溶解并重结晶，得化合物IV： 3- X -4-（2-氯乙氧基）苯丙酸，其中，X为溴或碘；

（3）将化合物IV加入到硝基苯中，再加入酰化试剂，所述酰化试剂为氯化亚砜、三光气或草酰氯，化合物IV与硝基苯、酰化试剂的摩尔比为1：5-7:1-1.2，在40-50℃下反应2-4小时，生成化合物V：3- X -4-（2-氯乙氧基）苯丙酰氯，其中，X为溴或碘；

（4）向步骤（3）反应后体系中加入三氯化铝，三氯化铝的加入量为化合物IV摩尔量的2-2.5倍，在0-10℃下反应2-4小时完成付氏酰基化，然后补加化合物IV摩尔量1-1.5倍的三氯化铝，升温至60-70℃反应5-10小时完成付氏烷基化，将反应后体系冲入碎冰中，静置分层，有机层洗涤后减压浓缩除去硝基苯，过滤，产物用甲苯重结晶一次，烘干得类白色固体，即为化合物VI ：4- X -1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮，其中，X为溴或碘；

（5）将化合物VI加入到甲苯中，再加入钯炭和醋酸钠水溶液，催化氢化，催化氢化压力为1-10atm，反应温度20-80℃，体系不吸氢后，保温保压2-3小时，反应结束后过滤，催化剂回收套用，滤液静置分层后去除水层，有机层水洗，减压浓缩，降温到0-5℃，保温2-3小时，过滤，固体产物烘干得化合物I：1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮，即为成品。

2.根据权利要求1所述的一种1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述卤化剂为 氢溴酸。

3.根据权利要求1所述的一种1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碱金属氢氧化物为 氢氧化钾溶液。

4.根据权利要求1所述的一种1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述酰化试剂为 氯化亚砜。