[发明专利]一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法

说明书

本发明涉及一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法，包括步骤：步骤1、在清洁的衬底表面镀上铅层：将衬底切割，用洗剂清洗衬底后烘干；将烘干后的衬底放入真空镀膜机内，在衬底表面加入铅，控制蒸发电流的大小和蒸发时长，蒸发铅丸，在衬底表面得到厚度符合要求的铅层；步骤2、在铅的催化作用下制备PbSe纳米线。本发明的有益效果是：本发明更换相应的生长源就可以生长PbSe纳米线；简化制备工艺和对设备的需求；气相环境相比液相环境更加可控，制备工艺稳定性高，有利于制备大面积均一样品；本发明可为纳米线的生长提供另一种思路；本发明通过控制镀铅的时间、电流，也可以改变铅层厚度，从而控制纳米线的规格。

技术领域

本发明属于纳米线的制备领域，尤其涉及一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法。

背景技术

PbSe纳米线是中红外探测器小型化的理想材料，是目前IV-VI族纳米材料领域的研究热点和重点。该材料在现有报道中主要用CVD法，通入含有5％氢气的氮气来制备。这一制备方法对设备有较高要求，氢气的使用也一定程度上增加了实验的危险性。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法；

这种铅催化的PbSe纳米线的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1、在清洁的衬底表面镀上铅层：将衬底切割，用洗剂清洗衬底后烘干；将烘干后的衬底放入真空镀膜机内，在衬底表面加入铅，控制蒸发电流的大小和蒸发时长，蒸发铅丸，在衬底表面得到厚度符合要求的铅层；根据蒸发时间的不同，铅层的厚度也会相应发生变化；蒸发时间越长，蒸发电流越高，则铅层的厚度越厚；蒸发时间接近20s时，最终得到的纳米线长度接近20μm；蒸发时间60s的情况下，最终得到的纳米线长度超过100μm；

步骤2、在铅的催化作用下制备PbSe纳米线：

步骤2.1、在试管中放入PbSe粉末，将步骤1获得的多个具有铅层的衬底首尾相接铺放在试管内靠近管口的位置，以保障纳米线的稳定生长；将试管平放于高温管式炉上的石英管中央，使得PbSe粉末处于加热的正中央的位置以精确控制温度；用抽气泵将高温管式炉上密封的石英管抽至真空；

步骤2.2、缓慢加热高温管式炉，并向石英管中通入不含其它气体的纯净氮气作为保护气体；控制石英管内的气压，缓慢提升温度，保持该温度，PbSe粉末缓慢气化，并在气流的影响下从试管底部向试管口流动；

步骤2.3、降低温度，气化了的PbSe粉末冷凝后，在衬底表面铅层中铅的催化作用下生长为纳米线阵列；缓缓降温至室温，降温期间保持气压不变；在温度接近室温后，抽干石英管内气体以防止氧化。

作为优选，步骤1中衬底为晶面指数100的硅片，衬底表面还镀有二氧化硅。

作为优选，步骤1中将衬底切割成1x3cm²的小块。

作为优选，步骤1中清洗衬底的洗剂为甲苯，采用甲苯清洗衬底时在超声波下清洗5分钟。

作为优选，当步骤1中衬底表面得到的铅层厚度符合要求时，真空镀膜机蒸发电流的大小为60A～80A，蒸发时长为20～60秒。

作为优选，真空镀膜机蒸发电流的大小为70A。

作为优选，步骤2.1中试管为单口石英试管。

作为优选，步骤2.2中缓慢加热高温管式炉至600度，向石英管中通入纯净氮气的速率为0.5L/min，控制石英管内的气压在0.7mpa，缓慢提升温度直到PbSe粉末的温度为900～930℃(930℃较优)，衬底温度为400～600℃；保持该温度40～50分钟。

作为优选，步骤2.3中气化了的PbSe粉末在400～600℃冷凝。