[发明专利]一种DL-赖氨酸的制备方法在审
申请号: | 202110310829.1 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113149853A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 张祖杨;李昌文;胡志国;许祥雷 | 申请(专利权)人: | 蚌埠丰原涂山制药有限公司 |
主分类号: | C07C227/36 | 分类号: | C07C227/36;C07C227/42;C07C227/40;C07C229/26 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;张颖 |
地址: | 233050 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dl 赖氨酸 制备 方法 | ||
本发明提供了一种DL‑赖氨酸的制备方法。所述制备方法包括如下步骤:以L‑赖氨酸盐为原料,有机酸水溶液为溶剂,在消旋剂的作用下进行消旋反应,反应结束后,降温析出并分离得到DL‑赖氨酸盐固体;然后加水配制成DL‑赖氨酸盐溶液,经脱色,脱盐后得到DL‑赖氨酸溶液;然后浓缩至浓度为50‑80wt%,先在30‑65℃下保温养晶,析出DL‑赖氨酸晶体,然后在0‑30℃下保温使晶体长大,固液分离,固体产物干燥后得到DL‑赖氨酸。本发明提供的该方法提高了DL‑赖氨酸固体产品的纯度和收率,且不需要使用无水乙醇等有机溶剂进行结晶、洗涤操作,适合DL‑赖氨酸固体产品的工业化生产。
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种DL-赖氨酸的制备方法。
背景技术
DL-赖氨酸的化学名为:2.6-二氨基己酸。分子式为C6H14N2O2,分子量为146.2,结构式如下:
随着食品、药品研究的不断发展进步,DL-赖氨酸在食品强化剂、医药化工合成领域的应用越来越广泛,如目前市场上广泛使用的解热镇痛药物-赖氨匹林,其生产过程中涉及到的主要原料药就是DL-赖氨酸。
DL-赖氨酸通常是通过将DL-赖氨酸盐酸盐进行脱色脱盐处理的方式直接得到。在DL-赖氨酸盐酸盐的制备过程中不同厂家均有不同的生产工艺,目前DL-赖氨酸盐酸盐的合成主要工艺有以下几种:
1.以L-赖氨酸盐酸盐为原料,以有机酸为溶剂、以醛类化合物为催化剂对L-赖氨酸盐酸盐进行消旋处理,然后通过加入甲醇、丙酮等有机溶剂进行冷却析晶得到DL-赖氨酸盐酸盐固体;
2.采用高温高压消旋工艺,即以L-赖氨酸盐酸盐为原料,加入去离子水的方式进行溶解后,在150℃以上的高温,及在约0.5Mpa的高压条件下下经过16-20h的高温高压消旋处理后得到DL-赖氨酸盐酸盐液体,最后通过加入大量无水乙醇加热溶解后、再降温冷却析晶得到DL-赖氨酸盐酸盐固体产品。
目前,用DL-赖氨酸盐酸盐固体制备DL-赖氨酸固体的方法通常为:经DL-赖氨酸盐酸盐固体溶解后浓缩结晶。CN 101624351A公开了一种DL-赖氨酸的制备方法,其采用将DL-赖氨酸盐酸盐固体加水溶解,脱色、离子交换除盐,解析液浓缩结晶的方法制备DL-赖氨酸固体。CN 104478746A公开了一种DL-赖氨酸的制备方法,其通过将DL-赖氨酸盐酸盐固体加水溶解,阳离子交换除盐,将赖氨酸的洗脱液浓缩至糖浆状,加入乙醇结晶,过滤,再用乙醇洗涤滤饼,干燥后得到DL-赖氨酸固体。
但是上述方法制备的DL-赖氨酸固体的收率较低,或需要使用有机溶剂,工业生产风险较高。因此,有必要研究一种产品的纯度和收率更高,更加安全的DL-赖氨酸固体的工业生产方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种DL-赖氨酸的制备方法。该方法提高了DL-赖氨酸固体产品的纯度和收率,且不需要使用无水乙醇等有机溶剂进行结晶、洗涤操作,适合DL-赖氨酸固体产品的工业化生产。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种DL-赖氨酸的制备方法,包括如下步骤:
(1)以L-赖氨酸盐为原料,有机酸水溶液为溶剂,在消旋剂的作用下进行消旋反应,反应结束后,降温析出并分离得到DL-赖氨酸盐固体;
(2)将步骤(1)得到的DL-赖氨酸盐固体溶于水中形成DL-赖氨酸盐溶液,经脱色,脱盐后得到DL-赖氨酸溶液;
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