[发明专利]一种DL-赖氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种DL-赖氨酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)以L-赖氨酸盐为原料，有机酸水溶液为溶剂，在消旋剂的作用下进行消旋反应，反应结束后，降温析出并分离得到DL-赖氨酸盐固体；

(2)将步骤(1)得到的DL-赖氨酸盐固体溶于水中形成DL-赖氨酸盐溶液，经脱色，脱盐后得到DL-赖氨酸溶液；

(3)将步骤(2)得到的DL-赖氨酸溶液浓缩至浓度为50-80wt％，先在30-65℃下保温养晶，析出DL-赖氨酸晶体，然后在0-30℃下保温使晶体长大，固液分离，固体产物干燥后得到DL-赖氨酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述L-赖氨酸盐与有机酸水溶液的质量比为1:1-1:1.5；

优选地，所述L-赖氨酸盐为L-赖氨酸盐酸盐和/或L-赖氨酸硫酸盐；

优选地，所述有机酸为醋酸；

优选地，所述有机酸水溶液的浓度为50-80wt％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述L-赖氨酸盐与消旋剂的质量比为1:0.01-1:0.05；

优选地，所述消旋剂为水杨醛。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述消旋反应的温度为80-160℃，优选为95-105℃；

和/或，步骤(1)中所述消旋反应的时间为2-8h，优选为4.0-4.5h；

和/或，步骤(1)中所述降温后的温度为0-30℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述DL-赖氨酸盐溶液的浓度为10-20wt％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述脱色的方法为用活性炭吸附；

和/或，所述脱色的温度为20-80℃，优选为60-70℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述脱盐的方法为：先用阳离子交换树脂吸附，然后用水冲洗所述阳离子交换树脂去除酸根离子，最后用洗脱剂将吸附在所述阳离子交换树脂上的DL-赖氨酸解析出来，收集解析液，得到DL-赖氨酸溶液；

优选地，所述用阳离子交换树脂吸附的时间为1-4h；

优选地，所述洗脱剂为比重为0.975-0.985g/L的氨水。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述浓缩为真空浓缩；

优选地，所述真空浓缩的温度为40-80℃，优选为60-70℃；

和/或，步骤(3)中所述浓缩后的浓度为65-75wt％。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述保温养晶的温度为45-55℃；

和/或，步骤(3)中所述保温养晶的时间为3h以上，优选为3.5-4.5h；

和/或，步骤(3)中所述晶体长大的保温温度为20-30℃；

和/或，步骤(3)中所述晶体长大的保温时间为2-3h；

和/或，步骤(3)中所述干燥的方法为真空烘干；

优选地，所述真空烘干的温度为40-80℃，优选为60-70℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将L-赖氨酸盐和消旋剂加入浓度为50-80wt％的醋酸水溶液中，所述L-赖氨酸盐与醋酸水溶液的质量比为1:1-1:1.5，所述L-赖氨酸盐与消旋剂的质量比为1:0.01-1:0.05，在95-105℃下保温反应4.0-4.5h，反应结束后，将反应液降温至0-30℃，析出并分离得到DL-赖氨酸盐固体；

(2)将步骤(1)得到的DL-赖氨酸盐固体溶于水中，形成浓度为10-20wt％的DL-赖氨酸盐溶液，将所述DL-赖氨酸盐溶液先用活性炭在60-70℃下脱色，然后依次用阳离子交换树脂吸附1-4h，用水冲洗所述阳离子交换树脂去除酸根离子，用比重为0.975-0.985g/L的氨水将吸附在所述阳离子交换树脂上的DL-赖氨酸解析出来，收集解析液，得到DL-赖氨酸溶液；

(3)将步骤(2)得到的DL-赖氨酸溶液在60-70℃下真空浓缩至浓度为65-75wt％，以1-3℃/h的降温速率降温至45-55℃，保温养晶3.5-4.5h，析出DL-赖氨酸晶体，然后以1-3℃/h的降温速率降温至20-30℃，保温2-3h使晶体长大，固液分离，固体产物干燥后得到DL-赖氨酸。