[发明专利]一种建立筋骨草的药物制剂的指纹图谱的方法

说明书

本发明涉及一种建立筋骨草的药物制剂的指纹图谱的方法。该方法，以筋骨草配方颗粒为检测对象，建立了针对该药物制剂的指纹图谱的方法，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立对照指纹图谱，标定了8个共有特征峰，确认了共有特征峰1号峰哈巴苷、3号峰乙酰哈巴苷，选择3号峰乙酰哈巴苷作为内参考峰，确定了筋骨草配方颗粒的共有特征峰的相对保留时间；且待测样品指纹图谱与对照指纹图谱进行相似度的评价，本发明方法能够全面地、快速地检测其质量，有利于其全面质量检测和整体质量控制，从而有助于提高该药物使用的安全性和稳定性。同时，该方法具有稳定性高、精密度高、重复性好等优点。

技术领域

本发明属于药物分析领域，具体涉及一种建立筋骨草的药物制剂的指纹图谱的方法。

背景技术

筋骨草配方颗粒是通过对中药筋骨草进行提取、浓缩、制粒所得。

筋骨草为唇形科植物筋骨草Ajuga decumbens Thunb.的干燥全草，主要含有克罗烷二萜类、环烯醚萜类、黄酮类、糖苷类及甾酮类等多种成分，具有清热解毒，凉血消肿的功效，可用于咽喉肿痛，肺热咯血，跌打肿痛。目前关于筋骨草存在近缘种植物混淆的情况，包括了金疮小草、紫背金盘和夏枯草等。而目前关于筋骨草的质量标准的研究较少，2020年版中国药典主要针对乙酰哈巴苷的含量对筋骨草的质量进行控制，国内的研究学者发现，筋骨草还含有哈巴苷成分，并且建立了筋骨草药材中哈巴苷的含量测定方法。

中药是一个复杂成分系统，单一的含量测定未能全面反映中药内在的质量水平。目前筋骨草质量标准缺乏了系统全面的研究。中药指纹图谱是一种综合性的评价中药质量水平的手段，建立在中药系统研究的基础上，用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真伪和稳定性。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的只有筋骨草中单一的含量测定(哈巴苷、乙酰哈巴苷含量测定)缺陷，为此，第一方面：本发明提出一种建立筋骨草的药物制剂的指纹图谱的方法，该方法包括如下步骤：

1)取筋骨草的药物制剂制备为供试溶液；

2)取供试溶液进行高效液相色谱检测，得供试品溶液的液相色谱；

色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A、以体积百分比为0.1％的磷酸溶液为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱：

0-20min，A与B的体积比由8％：92％变为22％：78％；

20-30min，A与B的体积比由22％：78％变为28％：72％；

30-45min，A与B的体积比由28％：72％变为29％：71％；

45-75min，A与B的体积比由29％：71％变为39％：61％；

75-76min，A与B的体积比由39％：61％变为100％：0％；

76-80min，A与B的体积比为100％：0％；

80-80.1min，A与B的体积比由100％：0％变为8％：92％；

80.1-87min，A与B的体积比为8％：92％；

上述百分比为体积百分比。

可选的，步骤2)中，色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18，规格为4.6mm×250mm，5μm；检测波长为207nm；流速为1.0mL/min；柱温为 25℃。

可选的，步骤1)供试溶液的制备方法包括如下步骤：

采用溶剂对筋骨草的药物制剂进行提取，补重，过滤，取滤液的步骤；所述筋骨草的药物制剂：有机溶剂为(0.3-0.5)∶(20-30)，比例关系为g/mL；