[发明专利]一种阻燃型相变储能微胶囊及其制备方法有效
申请号: | 202110304505.7 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN113058513B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 杜晓声;王海波;杜宗良;成煦 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | B01J13/16 | 分类号: | B01J13/16;C09K5/06 |
代理公司: | 成都先导云创知识产权代理事务所(普通合伙) 51321 | 代理人: | 冷燕燕 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 相变 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃型相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:微胶囊包含有机相变材料以及包裹所述有机相变材料的囊壁;所述有机相变材料为通式是CnH2n+2的烷烃、通式是CnH2nOH的高级脂肪醇、通式是CnH2nCOOH的高级脂肪酸中的一种或多种,其中,n=12~28;所述囊壁由N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、多元醇、多异氰酸酯和多元胺制成;所述微胶囊的制备方法包括如下步骤:
S1. 将N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、多元醇、催化剂和多异氰酸酯混合,升温搅拌后得到异氰酸酯基团( -NCO ) 封端的聚氨酯预聚体;其中,N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、多元醇和多异氰酸酯的摩尔比为1:(1~10):(3~20),催化剂质量为N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、多元醇和多异氰酸酯总质量的0.01%~0.1%;
S2.将S1中制得的聚氨酯预聚体与有机相变材料混合均匀后,加入去离子水和乳化剂,搅拌后得到稳定的水包油乳液;
S3. 将多元胺匀速滴加至S2中制得的水包油乳液中,升温反应,减压抽滤并用去离子水洗涤得到滤饼,真空干燥后得到阻燃型相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:所述多元醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、己二酸系聚酯二醇、芳香族聚酯二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:所述多元胺为乙二胺、己二胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺或3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:在所述S1中,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机锌或有机铋中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、Span-20、Span-40、Span-60、Span-80、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80或TritonX-100中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:在所述S2中,以质量份数计,有机相变材料、聚氨酯预聚体、乳化剂与去离子水的质量份数比1:(0.2~1.5):(0.01~0.1):(3~8)。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于:在所述S3中,在10~60℃和100~1000 r/min的转速条件下在5~30 min内将多元胺匀速滴加至S2中制得的水包油乳液中,升温至30~60℃下反应0.5~4 h;其中,多元胺与S1中多异氰酸酯的摩尔比为(0.1~0.5):1。
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