[发明专利]一种参麦注射液中聚山梨酯80含量测定方法

说明书

本发明公开了一种参麦注射液中聚山梨酯80的含量测定方法，属于中药注射液质量检测技术领域。在参麦注射液中加入氢氧化钠溶液后进行加热，使聚山梨酯80水解生成油酸，将反应后的溶液采用固相萃取法除去参麦注射液中药原料药等其他成分，只保留油酸，采用高效液相色谱法测定样品中油酸的峰面积，即可根据外标法获得聚山梨酯80的含量。该方法可排除参麦注射液中其他成分对聚山梨酯80含量测定的干扰，专属性强，稳定性好，可用于参麦注射液中聚山梨酯80含量的准确测定。

技术领域

本发明属于中药注射液质量检测技术领域，涉及一种参麦注射液中聚山梨酯80含量测定的方法。

背景技术

聚山梨酯80是《中国药典》中收载的药用辅料，商品名为吐温80，化学名为聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯，其结构中同时包含亲水基和亲油基，是一种常用的非离子型表面活性剂，在水中可形成胶束，对难溶于水的成分具有增溶作用，在药品中常被用作分散剂、乳化剂、增溶剂或稳定剂。近年来，中药注射剂得到了快速发展，但是中药成分复杂，常常保存当中不稳定容易析出沉淀；由于聚山梨酯80可增加注射剂的澄明度和稳定性，常作为中药注射剂的辅料，用量为0.1％～2％不等。然而，中药注射剂的不良反应屡见不鲜，聚山梨酯80被认为是中药注射剂引起不良反应的重要原因之一，因此有必要对聚山梨酯80的质量投料加以控制。

《中国药典》中收载的聚山梨酯80有两种，聚山梨酯80(II)的标准更高，在相对密度、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、过氧化值、酸碱度、酸碱度、颜色、环氧乙烷、二氧六环、水分、灼烧残渣、重金属、脂肪酸组成、乙二醇与二甘醇、砷盐、冻结试验、无菌以及细菌内毒素等方面进行了规定。在聚山梨酯80的含量测定方面，《中国药典》中依据聚山梨酯80中的聚乙氧基和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物，可溶于二氯甲烷，用比色法测定。然而，中药注射剂中成分复杂，用比色法测定时阴性对照干扰较大，此法并不适用于中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定。

现有的研究中，对中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法主要包括直接测定法和间接测定法，其中，直接测定法包括比色法和凝胶色谱法，然而，比色法易受中药注射剂中其他成分的影响，凝胶色谱法中聚山梨酯80会产生多个色谱峰，只用一个色谱峰对其定量容易产生较大的误差。间接测定法包括GC法和HPLC法，将中药注射液中的聚山梨酯80水解为油酸，利用油酸或油酸甲酯作为定量依据。然而GC法操作复杂，且主要采用面积归一化法测定，误差较大。因此，需要开发一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法。

发明内容

本发明提供一种参麦注射液中聚山梨酯80含量测定的方法，将聚山梨酯80水解为油酸，以油酸的峰面积作为定量依据。直接将聚山梨酯80作为对照品，与参麦注射液同法处理，可减少测定过程的误差。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种参麦注射液中聚山梨酯80的含量测定方法，该方法包括以下步骤：

(1)在参麦注射液中加入NaOH溶液，水浴加热30～90min，之后冷却后加入HCl溶液和乙腈进行反应，反应结束后得到混合液；

(2)将步骤(1)的混合液转移至固相萃取柱，弃去流出液，加入水-乙腈的混合液进行淋洗，抽干后加入乙腈进行洗脱，收集洗脱液；

(3)将上述的收集洗脱液经滤膜过滤后采用高效液相色谱法测定油酸吸收峰的峰面积，利用外标法计算聚山梨酯80的含量。

本发明技术方案中：步骤(1)中水浴加热的温度为70～90℃。

本发明技术方案中：参麦注射液、NaOH溶液、HCl溶液和乙腈的体积比为1～5：0.5～1.5：0.5～1.5：3～8；其中：NaOH溶液的浓度为0.5～2mol/L，HCl溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。

在一些优选的技术方案中：NaOH溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。