[发明专利]一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法

说明书

本申请公开了一种用精馏‑膜分离集成工艺分离叔丁醇‑四氢呋喃‑水混合溶剂的工艺方法。先通过精馏去除混合溶剂中的大部分水，再以NaA型分子筛膜通过渗透汽化的方法分离出剩余的水，最后通过精馏分离叔丁醇和四氢呋喃的混合物。将精馏传统工艺与分子筛膜脱水新型分离技术结合，有效突破了叔丁醇‑四氢呋喃‑水混合溶剂的共沸限制，实现了三种物质的高效回收，此工艺节能环保、回收率高、投资少，适合工业化应用推广。

技术领域

本申请涉及精馏-膜分离集成工艺分离混合有机溶剂技术领域，特别是涉及一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法。

背景技术

在生产二碳酸二叔丁酯的过程当中，常常会产生叔丁醇-四氢呋喃-水等有机物的混合溶剂，经初步处理后，三者有机物的含量分别为63.19%、25.97%和10.84%。

在叔丁醇-四氢呋喃-水三元混合溶剂中，叔丁醇与水、四氢呋喃与水均存在共沸点。叔丁醇与水的共沸温度为79.98℃，共沸组成为62.10%-37.90%；四氢呋喃与水的共沸温度为63.43℃，共沸组成为82.90%-17.10%。因此，通过普通精馏的方式不能将三者混合物有效的分离，故采用精馏-膜分离集成工艺分离此三元混合溶剂。

叔丁醇，无色透明液体或无色结晶，易过冷，在少量水存在时则为液体。有类似樟脑的气味，有吸湿性。主要用途：1、常代替正丁醇作为涂料和医药的溶剂。用作内燃机燃料添加剂（防止化油器结冰）及抗爆剂。2、测定分子量用的溶剂及色谱分析参比物质。3、用作溶剂、色谱分析标准物质。4、用于香料合成。5、用作内燃机燃料添加剂(防止化油器结冰)及抗爆剂。

四氢呋喃(THF)是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。这种环状醚的化学式可写作(CH₂)₄O。由于它的液态范围很长，所以是一种常用的中等极性非质子性溶剂。它的主要用途是作高分子聚合物的前体。尽管THF的气味和化学性质与乙醚很相似，但是麻醉效果却很差。主要用途：1、用作溶剂、有机合成的原料。2、用作色谱分析试剂、有机溶剂及尼龙中间体。

随着全球环保意识和节约有效资源意识的增强，有机废水的处理越来越受重视。因此，对该混合溶剂的高效分离，显得尤为重要。经处理后既有效利用资源，三种溶剂可以循环使用作为溶剂，同时又保护了环境，企业朝着绿色化、资源化和可持续性发展。

发明内容

解决的技术问题：

本申请需要解决的技术问题是对二碳酸二叔丁酯制备过程中废溶剂资源化回收利用等问题，提供一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法，在达到分离溶剂的基础上，优化工艺条件，消耗更低的成本，可将回收的溶剂含量都提高至99%以上，实现了溶剂的循环利用，有利于环保，具有很好的经济性。

技术方案：

一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法，所述方法采用精馏-膜分离-精馏集成工艺，以NaA分子筛膜渗透汽化，利用精馏塔和膜组件耦合装置对叔丁醇-四氢呋喃-水三元混合溶剂进行分离回收，其具体工艺条件为：

第一步，先通过精馏去除混合溶剂中的大部分水：将叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂送入前置精馏塔中，控制回流比1.2，塔板数12块，进料位置第5块，前置精馏塔塔釜得到纯度99.99%的水，前置精馏塔塔顶得到叔丁醇-四氢呋喃-水共沸液输送至料液罐中，其中叔丁醇63.19%、四氢呋喃25.97%、水10.84%；

第二步，以NaA型分子筛膜通过渗透汽化的方法分离出剩余的水：通过料液泵将料液罐中的溶剂输送到膜组件中，控制进料温度60℃，膜组件处理后下出水管连接渗透液冷凝器，渗透液冷凝器真空度0.07Mpa，渗透液冷凝器（6）得到纯度99.59%的水，其收率为99.96%，通过真空泵将水排出；