[发明专利]一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法在审

专利信息
申请号: 202110267065.2 申请日: 2021-03-11
公开(公告)号: CN113045386A 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 林军;周浩;邵成志 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C07C29/80 分类号: C07C29/80;C07C29/76;C07C31/12;C07D307/08
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 钱超
地址: 210024 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 精馏 分离 集成 工艺 丁醇 呋喃 混合 溶剂 方法
【权利要求书】:

1.一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法,其特征在于,所述方法采用精馏-膜分离-精馏集成工艺,以NaA分子筛膜渗透汽化,利用精馏塔和膜组件耦合装置对叔丁醇-四氢呋喃-水三元混合溶剂进行分离回收,其具体工艺条件为:

第一步,先通过精馏去除混合溶剂中的大部分水:将叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂送入前置精馏塔(1)中,控制回流比1.2,塔板数12块,进料位置第5块,前置精馏塔塔釜得到纯度99.99%的水,前置精馏塔塔顶得到叔丁醇-四氢呋喃-水共沸液输送至料液罐(2)中,其中叔丁醇63.19%、四氢呋喃25.97%、水10.84%;

第二步,以NaA型分子筛膜通过渗透汽化的方法分离出剩余的水:通过料液泵(3)将料液罐(2)中的溶剂输送到膜组件(5)中,控制进料温度60℃,膜组件(5)处理后下出水管连接渗透液冷凝器(6),渗透液冷凝器(6)真空度0.07Mpa,渗透液冷凝器(6)得到纯度99.59%的水,其收率为99.96%,通过真空泵(8)将水排出;

第三步,通过精馏分离叔丁醇和四氢呋喃的混合物:膜组件(5)处理后上出水管连接后置精馏塔(7),所述后置精馏塔(7)控制回流比5.5,塔板数40块,进料位置第14块,后置精馏塔塔釜得到纯度99.25%的叔丁醇,其收率为99.77%,后置精馏塔塔顶得到纯度99.47%的四氢呋喃,其收率为98.24%。

2.根据权利要求1所述的一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法,其特征在于:所述回流比、塔板数和进料位置工艺参数,通过ASPEN软件进行初算,并以实际精馏实验进行校正。

3.根据权利要求1所述的一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法,其特征在于:所述料液泵(3)和膜组件(5)之间设有恒温加热罐(4)。

4.根据权利要求3所述的一种用精馏-膜分离集成工艺分离叔丁醇-四氢呋喃-水混合溶剂的工艺方法,其特征在于:所述控制恒温加热罐(4)温度为60℃,三元混合溶液进入膜组件(5)膜管外侧空间进行渗透汽化脱水,溶液中的水通过膜组件(5)渗透汽化到膜管内侧,并在真空泵(8)的作用下不断移出,最后在渗透液冷凝器(6)中冷凝,膜管外侧脱水后的有机溶液进入后置精馏塔中(7)中。

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