[发明专利]一种石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶的制备及其负载二硫化钼电催化剂

权利要求书

1.一种石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将石墨烯、硅氧烷溶胶、水和无水乙醇混合，将混合后的物质抽滤成块体，干燥，制得含有硅源的石墨烯块体；

2)将硅氧烷溶胶、水和乙醇混合，浸渍碳毡，将产物干燥，制得含有硅源的碳毡；

3)将含有硅源的碳毡放置到石墨坩埚中，将含有硅源的石墨烯块体放置到含有硅源的碳毡上，在氩气气氛保护下，自室温起加热至1200～1600℃，并于该温度下保温1-5h，在升温与保温过程中，碳化硅纳米线在石墨烯块体中原位生长，纳米线之间相互搭接，得到石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，硅氧烷溶胶包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或正硅酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，石墨烯纳米片与硅氧烷溶胶的质量比为0.6～1.8；步骤2)中，硅氧烷溶胶与碳毡的质量比为0.12～0.35；步骤3)中，含有硅源的石墨烯块体与含有硅源的碳毡的质量比为：0.07～0.23。

4.根据权利要求1所述的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，氩气气压为0.2～0.8MPa；升温速率为1～10℃/min。

5.根据权利要求1所述的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，制备得到的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶以质量百分比计，由23.6％～88.9％的石墨烯和11.1％～76.4％碳化硅组成；

所述碳化硅为碳化硅纳米线，石墨烯为石墨烯纳米片，该复合气凝胶的结构为三维连接的碳化硅纳米线生长在石墨烯网络中，密度为5.6mg/cm³～32.6mg/cm³。

6.根据权利要求5所述的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，碳化硅纳米线相互搭接形成节点，碳化硅纳米线从石墨烯纳米片上生长，与石墨烯纳米片形成节点。

7.根据权利要求5所述的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，石墨烯纳米片直径为13～25μm；碳化硅纳米线直径为52～232nm，长度为20～600μm。

8.采用权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制得的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶在制备负载二硫化钼的电催化剂中的应用，其特征在于，所述负载二硫化钼的电催化剂由钼酸钠、硫代乙酰胺、水以及所述的石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶混合后经水热反应制得。

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，该负载二硫化钼的电催化剂具有电催化产氢性能，其塔菲尔斜率和初始过电位分别为58-66mV/dec和89-117mV。

10.如权利要求8所述的应用，其特征在于，钼酸钠、硫代乙酰胺、石墨烯/碳化硅三维复合气凝胶和水的质量比为60:75:1:3000；水热反应温度为200～220℃，反应时间为18～24h。