[发明专利]碘化钾及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202110263851.5 | 申请日: | 2021-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN113023752A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
| 发明(设计)人: | 赵立军;徐国义;彭松;肖垒;金秋 | 申请(专利权)人: | 合肥市未来药物开发有限公司 |
| 主分类号: | C01D3/12 | 分类号: | C01D3/12;A61K33/34;A61K33/18;A61K9/08;A61P3/02;A61K33/30;A61K33/32;A61K33/16;A61K33/04;A61K33/24;A61K33/26 |
| 代理公司: | 北京秉文同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11859 | 代理人: | 孙富利;陈少丽 |
| 地址: | 231131 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碘化钾 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种碘化钾及其制备方法和应用。所述碘化钾的制备方法,包括以下步骤:(1)将铁粉加入至纯化水中,升温后,分批次加入碘,保温反应,制得初产物;(2)将碳酸氢钾溶于纯化水后,加热,向其中滴入初产物,保温反应,过滤、结晶,纯化,即得碘化钾。该方法工艺简便、后处理简单、安全性好、产品收率高,能显著降低碘化钾中碘酸盐杂质的含量,可以满足其大规模生产的需要。
技术领域
本发明属于医药技术领域,具体涉及碘化钾及其制备方法和应用。
背景技术
微量元素是指占机体总量0.01%以下,且为机体所必需的一些元素,包括锌、铜、锰、硒、氟、碘、钼、铁和铬。健康人摄入均衡膳食可获得充足的微量元素。临床上,由于疾病、年龄等因素影响,相当一部分患者在入院时即存在明显的体重减轻和(或)进食量减少,入院后检查及手术所致禁食、手术创伤、术中低温、疼痛、焦虑等因素,导致手术期营养不良的发生风险升高。手术、创伤、烧伤患者由于食欲受限或摄入能力受限,微量元素的摄入减少,同时患者处于高代谢状态,常伴随局部或全身炎症反应,对营养物质尤其是微量元素的需求明显增加。多种微量元素注射液是肠外营养支持方案的必要组成部分,而碘化钾又可以为多种微量元素注射液提供微量元素碘,因此开发一种安全、方便、可靠的碘化钾原料药制备方法,有着广泛的应用前景。常见的碘化钾制备方法有四种,1)还原法:首先由碘与氢氧化钾反应生成碘化钾、碘酸钾,然后用还原铁粉、甲酸等还原性物质还原碘酸钾,得到目标产物,但此法中有碘酸钾生成,大剂量的碘酸钾可能对视网膜造成损害,产品不宜作为食品添加剂,亦不宜药用。2)中和法:由氢碘酸与碳酸钾在氢气气流中反应而得。但是,该方法需要使用氢气,危险性较高且操作要求较严格。3)硫化物法:首先由硫酸钾与硫化钡反应生成硫化钾,再由硫化钾与碘反应生产碘化钾和硫磺,但该方法会残留微量的硫化物或硫磺,需要进行后续的纯化处理,导致工艺复杂;另外,由于碘化钾产品中有硫磺成分,因此,限制了其在食品、医药领域中的应用。4)铁屑法:由铁粉与碘反应生成八碘化三铁,再与碳酸氢钾反应生成碘化钾,此法得到的碘化钾纯度,成本低。
发明内容
为克服以上技术问题,本发明提供了一种碘化钾的制备方法,该方法工艺简便、后处理简单、安全性好、产品收率高,能显著降低碘化钾中碘酸盐杂质的含量,可以满足其大规模生产的需要。为实现以上目的,本发明提供的技术方案如下:
一种碘化钾的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铁粉加入至纯化水中,升温后,分批次加入碘,保温反应,制得初产物;
(2)将碳酸氢钾溶于纯化水后,加热,向其中滴入初产物,保温反应,过滤、结晶,纯化,即得碘化钾。
优选地,所述碘和铁粉的摩尔比为1:1.35-1.5;优选为1:1.45。
优选地,所述碳酸氢钾与碘的摩尔比为2.0-2.5:1;优选为2.2:1。
优选地,步骤(1)中,所述升温温度为50-70℃;优选为55-65℃。
优选地,步骤(1)中,所述保温反应的时间为4-8h,优选为6h。
优选地,步骤(2)中,所述加热的温度为80-100℃;优选为90-100℃。
优选地,步骤(2)中,所述保温反应的时间为2-5h,优选为3h。
优选地,步骤(2)中,所述过滤为先进行滤纸过滤,再进行滤膜过滤。
优选地,所述滤膜的孔径为0.45μm。
优选地,步骤(2)中,所述结晶的过程为,将过滤后所得滤液浓缩至干,加入无水乙醇,共沸带水,带水结束后,再加入无水乙醇,搅拌2-5h,抽滤,制得碘化钾粗品。
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