[发明专利]一种利用羟胺锌系磷化液处理金属表面的方法

说明书

本发明公开了一种利用羟胺锌系磷化液处理金属表面的方法，包括以下步骤：浓缩液的制备；初始磷化液的制备；初始磷化液处理试片；临界磷化残液的处理；使用临界磷化残液处理试片：将试片在室温下于碱性除油剂中，浸泡一段时间，进行除油处理后取出，经水洗后，观察到试片表面形成完整的水膜则表明除油干净，然后将试片置于表调剂中处理2分钟，表调后取出试片再将其置于处理后的临界磷化残液中，加入硫酸羟胺，浸泡15分钟后取出，将其水洗干净，自然晾干，得到磷化膜。本发明采用上述步骤的利用羟胺锌系磷化液处理金属表面的方法，通过使用亚硝酸钠处理临界残液的效果较好，镀出的膜均匀细致，呈米粒状且紧密堆积于基体表面。

技术领域

本发明涉及磷化液制备技术领域，尤其是涉及一种利用羟胺锌系磷化液处理金属表面的方法。

背景技术

磷化技术是一种应用广泛的金属表面处理技术，目前工业生产中使用的磷化液仍以锌系磷化为主。该技术广泛的应用于汽车、工程机械、家用电器、军工业等行业金属涂漆前的磷化处理。在磷化生产过程中，产生的金属Fe³⁺离子与磷酸根离子产生磷化沉渣，这不仅消耗磷化槽液中大量的有效成膜成分，极大地缩短了磷化液的使用寿命，增加了磷化处理成本；此外磷化沉渣粘附于钢铁工件的表面，使得工件表面难于清洗干净，影响磷化膜的质量和工件的涂装性能。沉渣还会引起喷淋型磷化设备的管道和喷嘴堵塞，严重时会影响磷化生产的正常进行；增加了清除沉渣的工作量，这是工业生产以往出现的问题，随后出现了用羟胺作为促进剂的低渣磷化液，发现以羟胺作为促进剂工作液中虽然减少了沉渣量，但是对达到临界点的工作液通过补加浓缩液仍无法继续正常工作，因此本发明进行了羟胺锌系磷化液处理方法的研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用羟胺锌系磷化液处理金属表面的方法，通过使用亚硝酸钠处理临界残液的效果较好，镀出的膜均匀细致，呈米粒状且紧密堆积于基体表面。

为实现上述目的，本发明提供了利用羟胺锌系磷化液处理金属表面的方法，包括以下步骤：

(1)浓缩液的制备：称取氧化锌85g于1000mL的烧杯中，用水调至成糊状，加入85％浓磷酸310g搅拌，溶解为澄清溶液，然后加入柠檬酸10g、酒石酸10g、硝酸镍2g、氟硅酸80g，使其溶解，加水至1000mL搅拌均匀得到浓缩液，备用；

(2)初始磷化液的制备：量取25mL浓缩液于一烧杯中，然后加入一定量的硫酸羟胺，加水至500mL，搅拌均匀，测定磷化液的总酸度和游离酸度，加入氢氧化钠固体调节游离酸度为2-3和总酸度为25-30，得到初始磷化液；

(3)初始磷化液处理试片：将试片在室温下于碱性除油剂中，浸泡一段时间，进行除油处理后取出，经水洗后，观察到试片表面形成完整的水膜则表明除油干净，然后将试片置于表调剂中处理2分钟，表调后取出试片再将其置于初始磷化液中，浸泡15分钟后取出，将其水洗干净，自然晾干，得到磷化膜，反复处理试片至不能正常成膜为止，此时剩余的液体为临界磷化残液；

(4)临界磷化残液的处理：向临界磷化残液中加入亚硝酸钠，静置3小时，随后加氢氧化钠，形成沉淀除去溶液中的铁离子，然后将带有沉淀的溶液进行抽滤，通过补加浓缩液调整酸度，即游离酸度为2-3，总酸度为24-30，得到处理后的临界磷化残液；

(5)使用临界磷化残液处理试片：将试片在室温下于碱性除油剂中，浸泡一段时间，进行除油处理后取出，经水洗后，观察到试片表面形成完整的水膜则表明除油干净，然后将试片置于表调剂中处理2分钟，表调后取出试片再将其置于处理后的临界磷化残液中，浸泡15分钟后取出，将其水洗干净，自然晾干，得到磷化膜。

优选的，所述步骤(2)中硫酸羟胺的浓度为4.5g/L、5.0g/L、5.5g/L、6.0g/L、6.5g/L、7.0g/L。

优选的，所述步骤(3)和所述步骤(5)中的表调剂为钛胶表调剂。