[发明专利]一种高品质乙酸芳樟酯及其制备方法在审
申请号: | 202110262290.7 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN115073287A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 鲍元野;杨颖;贾海兵;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C67/62;C07C69/145 |
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地址: | 620031 四川省眉山市东坡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 品质 乙酸 芳樟酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以芳樟醇及乙酸酐为原料,在碱催化剂与硼化合物的存在下经酯化反应制备得到乙酸芳樟酯粗品;
2)通过减压精馏对乙酸芳樟酯粗品进行纯化,得到乙酸芳樟酯纯品。
2.根据权利要求1所述的制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,步骤1)中所述碱催化剂为4-二甲氨基吡啶、三辛铵、三乙醇胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的一种或多种,优选4-二甲氨基吡啶。
3.根据权利要求1所述的制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,步骤1)中所述硼化合物为氨硼烷烃、碳硼烷烃、硼酸中的一种或多种,优选氨硼烷、硼酸、硼吖嗪、四次甲氨基乙硼烷、邻碳硼烷中的一种或多种,更优选氨硼烷、四次甲氨基乙硼烷中的一种或两种。
4.根据权利要求2或3所述的制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,步骤1)中,乙酸酐与芳樟醇的摩尔比为1~5:1,优选1.1~2:1;
优选地,所述碱催化剂与芳樟醇的摩尔比为1:10~300,优选1:20~100;
优选地,所述硼化合物与芳樟醇的摩尔比为1:10~500,优选1:50~200。
5.根据权利要求4所述的制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,步骤1)中芳樟醇酯化反应温度范围是60~130℃,优选70~110℃;反应时间为1~24h,优选4~8h;
优选地,步骤1)中反应真空度为0.1~55KPa,优选1~30KPa。
6.根据权利要求5所述的制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,步骤1)中反应在精馏塔中进行,精馏塔理论塔板数为5~80块,回流比1~50:1,优选精馏塔理论塔板数为15~50块,回流比3~10:1。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,步骤2)纯化过程中添加络合剂,所述络合剂优选无机金属化合物,更优选金属铝、镁或钙的化合物,进一步优选氯化铝、草酸钙、硫酸镁中的一种或多种;
优选地,所述络合剂的添加量为乙酸芳樟酯粗品反应液质量的0.01~3%。
8.根据权利要求7所述的制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,步骤2)中精馏塔塔釜的温度范围为80~130℃,优选90~120℃,真空度为0.1~10KPa,优选0.2~2KPa,塔釜停留时间为1~48h,优选4~12h。
9.根据权利要求8所述的制备高品质乙酸芳樟酯的方法,其特征在于,步骤2)中精馏塔理论塔板数为20~100块,回流比1~50:1,优选精馏塔理论塔板数为30~75块,回流比3~10:1。
10.一种通过权利要求1~9任一项所述方法制备得到的高品质乙酸芳樟酯,其特征在于,所述乙酸芳樟酯中,乙酸香叶酯和乙酸橙花酯的总量为0.01~0.5%,且多不饱和键酯类杂质I的质量含量为1~500ppm。
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