[发明专利]一种低分子量醛的分离鉴定方法和应用

权利要求书

1.一种低分子量醛的分离鉴定方法，其特征在于，以MBTH溶液为衍生化试剂，将待测物质进行衍生化处理，得到MBTH-醛衍生物，加入碱性溶液调节pH至8～9，过滤，采用液相色谱-串联质谱法测定MBTH-醛衍生物的Z型和E型异构体，采用MRM法分别定量，Z型和E型两种异构体的定量结果分别通过各自的标准曲线计算，然后合并Z型和E型两种异构体的量获得乙醛、丙醛、丁醛的总量；

所述衍生化处理，包括以下步骤：将待测物置于反应容器中，加入体积浓度为2.0%的磷酸溶液后超声萃取10～15min，离心沉淀后，吸取上清液于另一个反应容器中，加入衍生化试剂，所述上清液与所述衍生化试剂的体积比为4：1，摇匀后置于15～35℃水浴中进行衍生化反应10～30min；

液相色谱-串联质谱法中：色谱柱为Diamonsil C18，150×2.1mm，2.2μm；

流动相A相为0.5％三氟乙酸水溶液，B相为乙腈，梯度洗脱程序：0~2 min，30% B~85%B；2.0~5.5 min，85% B；5.5~6.5 min，85% B~30% B；6.5~7.5 min，30% B；

所述待测物为纺织品。

2.根据权利要求1所述的低分子量醛的分离鉴定方法，其特征在于，色谱及质谱条件如下：

流速：0.2~0.4 mL/min；进样量：10.0~20.0 μL；柱温：30~50℃；

电离源：电喷雾正离子模式；离子喷雾电压4.0 kV；离子源温度450^°C；采集方式：多反应监测正离子模式；雾化器压力50.0psi；辅助气压力50.0 psi；气帘气压力35.0 psi；碰撞气压力7.0 psi；扫描时间50 ms；碰撞室出口电压10.0 V；碰撞室入口电压10.0 V；Q1/Q3离子对、碰撞能量及去簇电压见表1，

表1 6种MBTH-醛衍生物的多反应监测正离子模式质谱参数

注：MBTH: 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐;(1) 定量离子。

3.权利要求1～2任一项所述的低分子量醛的分离鉴定方法在分离鉴别乙醛、丙醛和丁醛的MBTH衍生物的Z型和E型异构体中的应用。