[发明专利]一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法

说明书

本发明公开了一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，属于功能材料制备技术领域。本发明解决了现有磁控溅射技术沉积获得的铬涂层与基底的结合力和高温抗氧化性能无法达到理想状态的技术问题。本发明对锆合金在镀膜前进行处理，使得涂层与基底有更好的结合力，且在涂层厚度小于1μm时，具有良好的高温抗氧化效果。此外，本发明证明了前处理工艺对锆包壳上铬涂层的结合力与高温抗氧化能力的影响，为后续工作打下基础。

技术领域

本发明涉及一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

锆合金由于其低的中子吸收截面、良好的耐腐蚀性、良好的综合力学性能、易于加工、好的导热性及优良的线膨胀系数常被作为核反应堆的包壳材料。但是在事故工况下，锆合金会和高温水蒸气发生反应(Zr+2H₂O＝ZrO₂+2H₂↑)，产生氢气会引发爆炸，因此提供一种具有高温抗氧化性能的包壳材料来提高核反应堆在的安全性是十分必要的。

目前包壳材料的研究主要分为两类，分别为开发新型包壳材料和在目前包壳材料上用物理或化学沉积的方式在锆包壳表面沉积一层涂层。这两种方法中，由于表面涂层的方式具有更加经济、几乎不改变包壳尺寸，且易于商业化应用的优点，目前被广泛研究。

现有作为包壳涂层材料主要有三种，分别为陶瓷涂层，金属涂层和复合涂层。其中由于金属铬的熔点较高，热膨胀系数与Zr接近，并且在高温时能够生成一层致密的Cr₂O₃保护膜，使得其抗氧化性能也很好，因此金属铬作为锆包壳抗氧化涂层时在正常工况和模拟事故工况下表现良好。

然而，涂层抗氧化性的好坏除了涂层材料的选择，还有涂层技术的选择，目前包壳抗氧化材料涂层技术主要有四种，分别为真空离子镀、激光熔覆、冷喷涂和磁控溅射。其中磁控溅射的方式得到的膜层平整，不会有裂纹，涂层质量很好，但是该种方式的沉积使获得的膜层较薄时，涂层与基底的结合力与高温抗氧化性能无法达到理想状态，极大地限制了锆包壳的应用性能。

发明内容

本发明为了解决现有上述技术问题，提供一种在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法。

在锆包壳上制备具有高温抗氧化性能的铬涂层的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1，基底前处理：依次进行打磨、超声清洗和等离子体表面处理；

步骤2，制备涂层：将经过前处理后的基底进行磁控溅射处理，在基底的两面镀上铬涂层。

进一步的，步骤1中打磨的操作过程为：将线切割后的样品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂纸进行打磨。。

进一步地，步骤1中打磨的操作过程为：将线切割后的样品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂纸进行打磨，并将边缘和四角磨成圆角。

更进一步地，打磨过程中使用W1.5金刚石抛光膏。

进一步地，步骤1中超声清洗的操作过程为：首先使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为1次；然后使用丙酮清洗15min，清洗次数为2次；再然后使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为2次；再然后使用去离子水清洗15min，清洗次数为3次；再然后使用无水乙醇清洗15min，清洗次数为2次；最后在70℃条件下干燥1h。

进一步地，步骤1中等离子体表面处理的操作过程为：将经过超声清洗后的样品放入磁控溅射机的腔体内，抽真空15min后，通入氩气并维持气压为0.5-1.5pa，开启电源，利用通入氩气所产生的等离子体对样品的两侧表面分别进行刻蚀清洗。

进一步的，刻蚀清洗条件为偏压为-200V，气氛为氩气，腔体内气压1Pa，时间15min。