[发明专利]一种铁-钠碳材料催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110249761.0 | 申请日: | 2021-03-08 |
公开(公告)号: | CN112973701B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 李唱;张泰泓;王一双;陈明强;谢惠 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;B01J37/08;C07C41/01;C07C43/23 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 张明利 |
地址: | 232001 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 材料 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种应用于超临界乙醇条件下对木质素进行催化解聚的催化剂的应用,其特征在于,实现定向制备愈创木酚的功能,且木质素转化率达80%以上、单体愈创木酚选择性超过45%;
所述催化剂为铁-钠炭材料催化剂,包括作为载体的碳以及活性组分的铁和钠,其中铁含量8-15 wt.%、钠含量为2-5 wt.%、其余为碳载体;
所述铁-钠炭材料催化剂的制备方法包括以下步骤:首先称取质量比为1.6-1.9的铁和钠前驱体盐溶解于去离子水中形成溶液;随后将该溶液在60℃下搅拌6h;在旋转蒸发仪中蒸干得到固体粉末;随后在甲烷混合气的条件下,进行气相渗碳;将得到的铁-钠材料催化剂用1M的HCl洗涤一次,去除没有相互作用的官能团和自由基;用去离子水洗涤三次,无水乙醇洗涤三次;最终将得到的固体在真空干燥箱中干燥12h,既得铁-钠炭材料催化剂;
所述铁的前驱体盐包括富马酸亚铁、柠檬酸铁铵、乙二酸四乙酸铁钠;钠的前驱体盐包括:胆酸钠盐、丁酸钠、间甲酚紫钠盐、菲嗪二钠盐;
所述气相渗碳是在5-25%甲烷混合气体氛围下,且混合气流速为0.1-0.8m/s,渗碳时间为1-4小时;
所述催化剂的气相渗碳是在气态下、以1-5℃/min的升温速率升到500-600℃条件下恒温处理2-3h。
2.根据权利要求1所述的应用于超临界乙醇条件下对木质素进行催化解聚的催化剂的应用,其特征在于,所述旋转蒸发仪中旋转蒸发是在38-48℃、冷凝液冷凝下进行的;冷凝液所使用的是醇类混合溶剂,包括乙醇,乙二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的应用于超临界乙醇条件下对木质素进行催化解聚的催化剂的应用,其特征在于,所述真空干燥是分步进行的,先将泥浆状态的老化悬浊液以60-95℃的条件下,放在金属浴中干燥12-20h;随后再将其放入40摄氏度真空干燥箱中干燥24-36h。
4.根据权利要求1所述的应用于超临界乙醇条件下对木质素进行催化解聚的催化剂的应用,其特征在于,所述木质素为碱木质素、硫酸盐木质素、原木木质素、木质素磺酸盐、竹木质素中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的应用于超临界乙醇条件下对木质素进行催化解聚的催化剂的应用,其特征在于,所述超临界乙醇体系是由高压反应釜提供,其压力在0.15-0.6MPa,温度为270-310℃。
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