[发明专利]一种17α-羟基黄体酮制备方法

权利要求书

1.一种17α-羟基黄体酮制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

精制：

步骤1：将粗品1W溶入4～5V二氯甲烷和6～8V乙醇混合液中，加热使其溶解；

步骤2：将活性碳进行超出预定量称量，随后将活性碳放入至干燥装置中进行干燥，干燥温度控制在60～85°C，干燥时间控制在10-15min；

步骤3：将步骤2中干燥后的活性碳取出，随后将其放置在研磨装置中进行精磨；

步骤4：将步骤3中精磨后的活性碳灰收集并进行筛检，对筛检后的活性碳灰符合精准称量，筛选0.05W；

步骤5：将筛选的活性碳灰，回流脱色0.5～1小时，浓缩出约90％的溶剂，降温10°C以下至过滤，70°C以下烘干，得商品级17a-羟基黄体酮，所得产品用HPLC检测含量＞99.5％，制备重量总收率84～88％。

2.根据权利要求1所述的一种17α-羟基黄体酮制备方法，其特征在于，步骤2中活性碳的称取量需超出使用含量的30-45%，所述活性碳在称量时采用精量的方式。

3.根据权利要求1所述的一种17α-羟基黄体酮制备方法，其特征在于，步骤2中所述干燥设备采用离心干燥机，所述离心干燥机的转速控制在600-900转/min，活性碳含水量 10％。

4.根据权利要求1所述的一种17α-羟基黄体酮制备方法，其特征在于，步骤3中所述活性碳的目数控制在100-170。

5.根据权利要求1所述的一种17α-羟基黄体酮制备方法，其特征在于，步骤4中所述活性碳灰在筛检时分别选用100、130和170目的筛网进行三次依次筛选，筛选完毕后将目数较大的进行二次精磨。