[发明专利]一种无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法和聚酰亚胺硬化膜

权利要求书

1.一种无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

冰水浴中，将二胺单体溶解于极性溶剂中，等完全溶解后加入二酐单体，搅拌反应12～24h，获得聚酰胺酸溶液；

向上述得到的聚酰胺酸溶液中加入催化剂和脱水剂，得到聚酰胺酸树脂溶液；

将上述得到的聚酰胺酸树脂溶液均匀涂覆在玻璃板上，在不同的温度下进行热处理，然后在冷水中浸泡使薄膜自然剥离，经简单干燥即得到无色透明聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体选自2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB)，1,4-双(2-三氟甲基4-氨基苯氧基)苯、9,9-双(4-氨基苯基)芴、3,3'-二羟基联苯胺、双(3-氨基-4-羟基苯基)砜、双(3-氨基-苯基)砜、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二酐单体选自4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(S-BPDA)、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(α-BPDA)、环丁烷四甲酸二酐(CBDA)、1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐(HPMDA)、5(6)-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满、4,4'-联苯二甲酰氯、双酚A二醚二酐中的一种或多种；所述二酐单体的加入量与所述二胺单体的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、γ-丁内酯中的一种或多种的混合。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自吡啶、甲基吡啶、异喹啉、咪唑、甲基咪唑中的一种或多种；所述催化剂的加入量与所述二胺单体的摩尔比为5:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水剂选自苯甲酸酐、乙酸酐或丙酸酐；所述脱水剂的加入量与所述二胺单体的摩尔比为10:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理过程为：160℃条件下处理5～10min，250℃条件下处理5～10min，300℃条件下处理5～10min。

8.一种聚酰亚胺硬化膜，其特征在于，包括根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法得到的无色透明聚酰亚胺薄膜以及阳极氧化铝硬化涂层，所述无色透明聚酰亚胺薄膜的厚度为10～100μm，硬化涂层厚度范围为0.05～10μm，可见光透过率≥95％，表面铅笔硬度为8H。

9.一种聚酰亚胺硬化膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

采用真空蒸镀法在无色透明聚酰亚胺薄膜表面蒸镀一层薄薄的金属铝；

将镀有金属铝层的无色透明聚酰亚胺薄膜接在恒压电源的阳极上，并将薄膜完全浸没在电解液中；

通电并在40v恒压电源、冰水浴中电解直至薄膜表面的金属光泽完全消失；

去离子水清洗，真空干燥，即得到聚酰亚胺硬化膜。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述电解液选自0.2～0.5mol/L的草酸溶液、0.2～0.5mol/L的磷酸溶液、0.2～0.5mol/L的硫酸溶液、0.5～15wt％磷酸与乙醇混合溶液、0.1～0.4mol/L铬酸溶液中的一种或多种的混合。