[发明专利]利用磁控溅射法制备二氧化硅-二氧化钛复合气凝胶靶材及刚性膜制备方法

权利要求书

1.一种SiO₂-TiO₂复合气凝胶靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）获得纳米TiO₂气凝胶芯材：将钛源溶液和第一改性剂溶液混合，滴加pH值4.5-6.0的磷酸铵水溶液，完全凝胶后进行陈化、置换处理，干燥、研磨，得到粒径为200~2200nm的纳米TiO₂气凝胶芯材；

步骤（a）中的干燥为超临界干燥；

（b）制备SiO₂-TiO₂复合气凝胶靶材：将硅源溶液和第二改性剂溶液混合，加入步骤（a）的纳米TiO₂气凝胶芯材，混合均匀后滴加pH值4.5-6.0的磷酸铵水溶液，完全凝胶后进行陈化、置换处理，干燥、研磨，得到粒径为300~2300 nm的SiO₂气凝胶包覆纳米TiO₂气凝胶芯材的SiO₂-TiO₂复合气凝胶靶材；

步骤（b）中的干燥为超临界干燥；

其中，第一改性剂溶液和第二改性剂溶液均独立地包括烷基硅氧烷类化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述钛源溶液包括钛源和溶剂；钛源包括钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯、硫酸氧钛、硫酸钛或四氯化钛中的至少一种；溶剂包括醇类、酯类、酮类或腈类中的至少一种；

所述钛源溶液的质量浓度为20~100%；

所述第一改性剂溶液包括烷基硅氧烷类化合物和溶剂；烷基硅氧烷类化合物包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的至少一种；溶剂包括醇类、酯类、酮类或腈类中的至少一种；

所述第一改性剂溶液的质量浓度为1~10%；

所述钛源溶液和所述第一改性剂溶液混合的质量比为10：0.1~5；

所述钛源溶液和所述第一改性剂溶液混合的温度为-15℃~20℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述磷酸铵水溶液的加入量为混合液的1-5%；

陈化的温度为10-30℃，陈化的时间为6-12h；

置换所用溶剂为醇类溶剂，置换的温度为10~60℃，置换的时间为12-24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述硅源溶液包括硅源和溶剂；硅源包括硅酸甲酯、正硅酸四乙酯或硅溶胶中的至少一种；溶剂包括乙醇、乙腈、异丙醇、丙酮或正丁醇中的至少一种；

所述硅源溶液的质量浓度为20~50%；

所述第二改性剂溶液包括烷基硅氧烷类化合物和溶剂；烷基硅氧烷类化合物包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的至少一种；溶剂包括醇类、酯类、酮类或腈类中的至少一种；

所述第二改性剂溶液的质量浓度为2~10%；

所述硅源溶液和所述第二改性剂溶液混合的质量比为10：0.1~5；

所述硅源溶液和所述第二改性剂溶液混合的温度为常温。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述纳米TiO₂气凝胶芯材的加入量为硅源质量的0.1~10%；

所述磷酸铵水溶液的加入量为1~5%。

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（b），陈化的温度为10~30℃，陈化的时间为6-12h；

置换所用溶剂为醇类溶剂，置换的温度为10~60℃，置换的时间为12-24h。