[发明专利]一种硝基T酸盐连续加氢制备氨基T酸的方法及装置

权利要求书

1.一种硝基T酸盐连续催化加氢制备氨基T酸的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

（1）预先将18wt%的硝基T酸钠盐的水溶液打入进料缓冲罐中，备用；将多组份骨架镍催化剂A，其平均粒径为3mm的固体颗粒，装填于管式固定床反应器的中部，在管式固定床反应器的上部和下部装填与催化剂A的粒径相同的瓷球，待装置试压、试漏合格后，高压氢气通过氢气质量流量计计量后对反应装置进行升压，待压力达到3.0MPa时，氢气在压差的作用下排入氢气压缩循环系统中，建立氢气在装置内的稳定循环；其中，催化剂A中包含以下质量百分比的组分：77.78%镍，13.33%钼，3.33%钛，5.56%锌；

（2）建立稳定的气体循环后，启动进料计量泵，调节进料量，将进料缓冲罐中储存的18wt%硝基T酸钠盐的水溶液由高压进料计量泵泵入进料预热器中进行预热，预热至温度为160℃；

（3）将氢气压缩循环系统中经过气体质量流量计计量后的氢气通入氢气预热器中进行预热，预热至温度为160℃；

（4）将步骤（2）中预热后的硝基T酸钠盐的水溶液和步骤（3）中预热后的氢气分别由管式固定床反应器的上部进入管式固定床反应器中，连续通过该固定床反应器中的催化剂床层，与多组份骨架镍催化剂A充分接触进行催化加氢反应，在催化加氢反应的过程中，液体的体积空速为2.0h^-1；氢气的体积空速为80h^-1；

（5）步骤（4）中通过催化剂床层后得到的气液混合物在压差的作用下泵入冷凝器中进行冷凝降温，经冷凝降温后的气液混合物进入气液分离罐中进行气液分离，在气液分离罐的上部形成的气相为氢气，在背压阀的控制下气相氢气经排出后进入氢气压缩循环系统中，待升压后循环使用，在气液分离罐的下部为形成的液相为含氨基T酸盐的溶液，由气液分离罐的底部在液位控制阀的作用下连续排出，酸化后得到目标产物氨基T酸；

在反应的过程中，反应物料硝基T酸钠盐的水溶液和氢气的连续进入，产物含氨基T酸钠盐的溶液和过剩的氢气连续排出，过剩的氢气在封闭的反应装置内经循环压缩机增压后循环使用，至此完成硝基T酸盐的连续加氢反应，产物检测分析如下：硝基T酸盐的转化率为100%，氨基T酸的收率为99.5%。

2.一种硝基T酸盐连续催化加氢制备氨基T酸的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

（1）预先将18wt%的硝基T酸钠盐的水溶液打入进料缓冲罐中，备用；将多组份骨架镍催化剂B，其平均粒径为3mm的固体颗粒，装填于管式固定床反应器的中部，在管式固定床反应器的上部和下部装填与催化剂B的粒径相同的瓷球，待装置试压、试漏合格后，高压氢气通过氢气质量流量计计量后对反应装置进行升压，待压力达到3.0MPa时，氢气在压差的作用下排入氢气压缩循环系统中，建立氢气在装置内的稳定循环；其中，催化剂B中包含以下质量百分比的组分：78.75%镍，13.75%钼，2.5%钛，5%锌；

（2）建立稳定的气体循环后，启动进料计量泵，调节进料量，将进料缓冲罐中储存的18wt%硝基T酸钠盐的水溶液由高压进料计量泵泵入进料预热器中进行预热，预热至温度为160℃；

（3）将氢气压缩循环系统中经过气体质量流量计计量后的氢气通入氢气预热器中进行预热，预热至温度为160℃；

（4）将步骤（2）中预热后的硝基T酸钠盐的水溶液和步骤（3）中预热后的氢气分别由管式固定床反应器的上部进入管式固定床反应器中，连续通过该固定床反应器中的催化剂床层，与多组份骨架镍催化剂B充分接触进行催化加氢反应，在催化加氢反应的过程中，液体的体积空速为2.0h^-1；氢气的体积空速为80h^-1；

（5）步骤（4）中通过催化剂床层后得到的气液混合物在压差的作用下泵入冷凝器中进行冷凝降温，经冷凝降温后的气液混合物进入气液分离罐中进行气液分离，在气液分离罐的上部形成的气相为氢气，在背压阀的控制下气相氢气经排出后进入氢气压缩循环系统中，待升压后循环使用，在气液分离罐的下部为形成的液相为含氨基T酸盐的溶液，由气液分离罐的底部在液位控制阀的作用下连续排出，酸化后得到目标产物氨基T酸；

在反应的过程中，反应物料硝基T酸钠盐的水溶液和氢气的连续进入，产物含氨基T酸钠盐的溶液和过剩的氢气连续排出，过剩的氢气在封闭的反应装置内经循环压缩机增压后循环使用，至此完成硝基T酸盐的连续加氢反应，产物检测分析如下：硝基T酸盐的转化率为100%，氨基T酸的收率为99.1%。

3.一种硝基T酸盐连续催化加氢制备氨基T酸的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

（1）预先将18wt%的硝基T酸钠盐的水溶液打入进料缓冲罐中，备用；将多组份骨架镍催化剂C，其平均粒径为3mm的固体颗粒，装填于管式固定床反应器的中部，在管式固定床反应器的上部和下部装填与催化剂C的粒径相同的瓷球，待装置试压、试漏合格后，高压氢气通过氢气质量流量计计量后对反应装置进行升压，待压力达到3.0MPa时，氢气在压差的作用下排入氢气压缩循环系统中，建立氢气在装置内的稳定循环；其中，催化剂C中包含以下质量百分比的组分：75.25%镍，13.86%钼，3.96%钛，6.93%锌；

（2）建立稳定的气体循环后，启动进料计量泵，调节进料量，将进料缓冲罐中储存的18wt%硝基T酸钠盐的水溶液由高压进料计量泵泵入进料预热器中进行预热，预热至温度为160℃；

（3）将氢气压缩循环系统中经过气体质量流量计计量后的氢气通入氢气预热器中进行预热，预热至温度为160℃；

（4）将步骤（2）中预热后的硝基T酸钠盐的水溶液和步骤（3）中预热后的氢气分别由管式固定床反应器的上部进入管式固定床反应器中，连续通过该固定床反应器中的催化剂床层，与多组份骨架镍催化剂C充分接触进行催化加氢反应，在催化加氢反应的过程中，液体的体积空速为2.0h^-1；氢气的体积空速为80h^-1；

（5）步骤（4）中通过催化剂床层后得到的气液混合物在压差的作用下泵入冷凝器中进行冷凝降温，经冷凝降温后的气液混合物进入气液分离罐中进行气液分离，在气液分离罐的上部形成的气相为氢气，在背压阀的控制下气相氢气经排出后进入氢气压缩循环系统中，待升压后循环使用，在气液分离罐的下部为形成的液相为含氨基T酸盐的溶液，由气液分离罐的底部在液位控制阀的作用下连续排出，酸化后得到目标产物氨基T酸；

在反应的过程中，反应物料硝基T酸钠盐的水溶液和氢气的连续进入，产物含氨基T酸钠盐的溶液和过剩的氢气连续排出，过剩的氢气在封闭的反应装置内经循环压缩机增压后循环使用，至此完成硝基T酸盐的连续加氢反应，产物检测分析如下：硝基T酸盐的转化率为100%，氨基T酸的收率为99.4%。