[发明专利]一种阴离子色谱固定相的制备方法

说明书

本发明公开了一种阴离子色谱固定相的制备方法，包括以下步骤：S1、将GMA‑DVB微球和水加入到烧瓶中，并加入稀硫酸，使GMA‑DVB微球发生水解反应，反应后混合物经过滤、洗涤、干燥后，得到GH微球；S2、将GH微球、引发剂、十二烷基硫酸钠(SDS)加入装有乙醇的烧瓶中，再加入一定量单体，使混合物在惰性气体保护下进行反应，并控制反应温度和反应时间；将反应后混合物过滤、洗涤后，得到GH‑AGE微球；S3、将GH‑AGE微球分散到水中，经超声处理后向混合溶液中加入外层开环试剂，混合物在一定温度条件下反应一定时间，再将得到的产物进行过滤、洗涤、干燥。本发明具有制备工艺简单，填料球径均匀，交换容量大，耐酸碱性强，化学稳定性强等优点。

技术领域

本发明涉及离子色谱柱技术领域，更具体涉及一种阴离子色谱固定相的制备方法。

背景技术

离子色谱(IC)作为液相色谱的一个重要分支，在分析领域具有应用广泛和发展速度快等特点，成为日常分析阴阳离子的首选方案。其中离子色谱固定相作为其核心原材料，其性能在很大程度上决定了整机的分离性能，因此其研究始终是该领域内的研究热点。

离子色谱填料由不溶性基质和固定的带电离子部分组成，其选择性主要取决于色谱固定相的性质。目前，在离子色谱领域广泛应用的固定相主要包含无机基质和聚合物基质两种。硅胶基质具有优异的力学性能和易于化学修饰的特点，被广泛用于离子色谱固定相体系。但硅胶基质填料最大的不足是其耐受pH值范围有限(通常为2-8)。聚合物固定相包括苯乙烯-二乙烯基苯和聚甲基丙烯酸酯类聚合物，往往可以耐受更广泛的pH值范围，其主要缺点在于刚性和耐有机溶剂方面性能较差，进而导致其有限的耐压性及溶胀现象。

离子色谱填料离子化的修饰方法主要可分为四种：1)通过疏水吸附作用将两性物质涂覆在基球的表面进行离子化；2)通过化学修饰如浓硫酸磺化作用，直接在基球的表面进行离子化；3)将具有较大分子量的化合物通过化学反应与树脂键合，然后对大分子进行修饰；4)由带有功能基的单层乳胶以静电作用力附着在基质微球上。现在应用最广的色谱填料是乳胶附聚型的色谱填料，表面附聚型阴离于色谱填料具有分离效率高、分析速度快的优点，然而其同时具有制备工艺复杂，填料球径不均匀，阴离子色谱柱的柱容量小，不耐酸碱等缺点。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种阴离子色谱固定相的制备方法，以解决无机基质填料不耐酸碱，化学稳定性差，容易产生非特异性和不可逆吸附以及有机基质填料刚性不高，孔结构复杂，容易产生膨胀和收缩的问题，以实现填料球径均匀，交换容量大，耐酸碱性强等优点。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种阴离子色谱固定相的制备方法，包括以下步骤：

S1、采用两步溶胀聚合法合成GMA-DVB微球；将GMA-DVB微球和水加入到烧瓶中，并加入稀硫酸，使GMA-DVB微球发生水解反应，反应后混合物经过滤、洗涤、干燥后，得到GH微球；

S2、将GH微球、引发剂、十二烷基硫酸钠(SDS)加入装有乙醇的烧瓶中，再加入一定量单体，使混合物在惰性气体保护下进行反应，并控制反应温度和反应时间；将反应后混合物过滤、洗涤后，得到GH-AGE微球；

S3、将GH-AGE微球分散到水中，经超声处理后向混合溶液中加入外层开环试剂，混合物在一定温度条件下反应一定时间，再将得到的产物进行过滤、洗涤、干燥。

进一步优化技术方案，所述步骤S1中，将3.0g干燥的GMA-DVB微球和100ml水添加到250ml的三颈圆底烧瓶中，然后添加0.56ml的稀硫酸，使混合物在65℃下反应2小时；将反应后混合物过滤并用水洗涤后，在60℃条件下干燥12小时，得到GH微球。