[发明专利]一种阴离子色谱固定相的制备方法在审
申请号: | 202110231718.1 | 申请日: | 2021-03-02 |
公开(公告)号: | CN113019349A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 王庆霄;于三海;胡优石 | 申请(专利权)人: | 河北欧润科学仪器股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/30;C08F8/12;C08F8/44;C08F265/04 |
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地址: | 050000 河北省石家庄市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴离子 色谱 固定 制备 方法 | ||
1.一种阴离子色谱固定相的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、采用两步溶胀聚合法合成GMA-DVB微球;将GMA-DVB微球和水加入到烧瓶中,并加入稀硫酸,使GMA-DVB微球发生水解反应,反应后混合物经过滤、洗涤、干燥后,得到GH微球;
S2、将GH微球、引发剂、十二烷基硫酸钠(SDS)加入装有乙醇的烧瓶中,再加入一定量单体,使混合物在惰性气体保护下进行反应,并控制反应温度和反应时间;将反应后混合物过滤、洗涤后,得到GH-AGE微球;
S3、将GH-AGE微球分散到水中,经超声处理后向混合溶液中加入外层开环试剂,混合物在一定温度条件下反应一定时间,再将得到的产物进行过滤、洗涤、干燥。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,将3.0g干燥的GMA-DVB微球和100ml水添加到250ml的三颈圆底烧瓶中,然后添加0.56ml的稀硫酸,使混合物在65℃下反应2小时;将反应后混合物过滤并用水洗涤后,在60℃条件下干燥12小时,得到GH微球。
3.根据权利要求2所述的一种阴离子色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,将5.5g干燥的GH微球,6.4g引发剂、8.2g十二烷基硫酸钠(SDS)加入250ml并装有80ml乙醇的烧瓶中;直至将颗粒充分悬浮后,加入一定量的单体,使混合物在氮气保护下,并在反应温度为80℃条件下反应6h,再将反应后混合物用乙醇和水洗涤,得到GH-AGE微球。
4.根据权利要求3所述的一种阴离子色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
5.根据权利要求3所述的一种阴离子色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述单体为烯丙基缩水甘油醚(AGE)。
6.根据权利要求3所述的一种阴离子色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,将GH-AGE微球分散到50ml水中,并超声处理直至微球充分悬浮,再使用外层开环试剂开环,混合物在75℃下反应21小时,将得到的产物进行过滤收集,用乙醇洗涤并放在烘箱中,在80℃温度条件下干燥24小时。
7.根据权利要求6所述的一种阴离子色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述外层开环试剂为N-甲基二乙醇胺(MDEA)、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)、三甲胺(TMA)中的至少一种。
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