[发明专利]一种愈创木酚的制备方法有效
申请号: | 202110229333.1 | 申请日: | 2021-03-02 |
公开(公告)号: | CN112939747B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 吕艳红;马岩龙;李盼;牟通;李俊平 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/23;B01J29/85;B01J29/83;B01J27/18;B01J31/02 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 愈创木酚 制备 方法 | ||
1.一种愈创木酚的制备方法,其特征在于,所述方法中原料邻苯二酚与甲醇在催化剂的作用下发生醚化反应生成愈创木酚;
所述催化剂的组成为载体70wt%~80wt%,活性组分5wt%~20wt%,稳定剂5wt%~10wt%,修饰剂1wt%~5wt%,以催化剂总质量计;
其中,所述载体为氧化铝、氧化硅、二氧化钛、二氧化锆、磷酸铝分子筛和硅磷酸铝分子筛中的一种或多种;所述活性组分为磷酸钕、磷酸钇、磷酸镨、磷酸铈和磷酸镧中的一种或多种;所述稳定剂为硫代磷酸酯和/或二苯基二硫代磷酸;所述修饰剂为辛可尼定和/或辛可宁。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为二硫代磷酸二甲酯、甲基硫代磷酸二乙酯、二硫代磷酸二乙酯和二苯基二硫代磷酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活性组分为磷酸钕、磷酸铈和磷酸镧中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的比表面积为80m2/g ~500m2/g,孔容为0.1cm3/g~0.5cm3/g,孔径为30Å~300Å。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的比表面积为120m2/g~220m2/g,孔容为0.2cm3/g~0.4cm3/g,孔径为70Å~100Å。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,催化剂的制备方法为浸渍法。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包含如下步骤:
S1:将载体和活性组分混合、挤压成型、破碎,得到固体颗粒;稳定剂与修饰剂混合后溶解得到溶液;
S2:将S1的固体颗粒加入所述溶液,搅拌、烘干、焙烧,得到负载有稳定剂和修饰剂的催化剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述S1中固体颗粒粒径为20目~40目;
和/或,所述S1中的溶液为乙醇溶液;
和/或,所述S2在20℃~60℃下搅拌2h~12h,在50℃~80℃下烘干4h~8h,在150℃~200℃下焙烧4h~8h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述S1中的溶液为90wt%~95wt%的乙醇溶液。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述方法采用的反应器为釜式反应器或固定床反应器;
和/或,原料通过汽化器,汽化后的甲醇和汽化后的邻苯二酚的摩尔比为1:1~5:1;
和/或,处理1kg 邻苯二酚需催化剂0.01mL~20mL;
和/或,原料经过预热器预热至反应温度后,进入反应器,反应温度为200℃~300℃,反应压力为0~0.8MPag,空速为0.1h-1~0.5h-1。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述方法采用的反应器为固定床反应器;
和/或,处理1kg 邻苯二酚需催化剂0.1mL~5mL;
和/或,反应温度为230℃~280℃,反应压力为0~0.3MPag,空速为0.2h-1~0.3h-1。
12.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的邻苯二酚转化率>80%,愈创木酚选择性>95%,装置运行3000h催化剂的积碳率<5%。
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