[发明专利]一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法及精馏装置

说明书

一种2‑羟基‑1‑萘甲醛的精制方法及精馏装置，它属于2‑羟基‑1‑萘甲醛的精制技术领域。本发明要解决的是提纯收率不高，产品颜色深，品相不好的问题。本发明将2‑羟基‑1‑萘甲醛粗品加入精馏塔釜，抽真空使得真空度为0.09～0.1MPa后加热精馏塔釜，加热温度为200～300℃，同时对精馏柱进行外部加热，当精馏塔顶的温度为180～210℃时收集馏出液，馏出液达到加入粗品量的1/10～1/30后更换接收瓶收集主馏分，精馏塔釜达到一定温度后停止加热，精馏装置自然冷却至温度为35～40℃时通入氮气至常压后关闭真空泵，收集主馏分。本发明精制后的产物纯度达到99％以上，收率为70％以上，产品为类白色晶体。

技术领域

本发明属于2-羟基-1-萘甲醛的精制技术领域；具体涉及一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法及精馏装置。

背景技术

芳香醛类化合物是重要的医药中间体和农药中间体，2-羟基-1-萘甲醛由于酚羟基的邻位配位作用是芳香醛类中一种比较特别的化合物，在医药、染料、农用杀虫剂等方面有着广泛的应用，是在配位催化领域也备受关注。

2-羟基-1-萘甲醛的应用大致可归纳为三个方面：

(1)医药领域用于合成抗菌增效剂；

(2)在农药领域主要是用来合成一系列的助长素；

(3)在配位催化领域可以作为测定钯、铍等金属离子的分析试剂。

2-羟基-1-萘甲醛是合成3-苯基-5,6-苯并香豆素、5,6-苯并香豆素-3-甲酸乙酯、荧光增白剂ACA、塑料荧光增白剂PEB的重要中间体。

2-羟基-1-萘甲醛的合成方法有十几种，包括Gattermann反应法、Reimer-Tiemann(莱穆尔-梯曼)反应法、Duff反应法、Vislmeier反应法等，其中Remier-Timan反应法和Duff反应法是工业价值更高的两种方法：Reimer-Tiemann反应法条件温和，后处理简单，缺点是收率比较低，只有50％左右；Duff反应法优点是避免使用氯仿等低沸点卤代烃溶剂，反应产物比较单一，产品纯度高，缺点是酸的用量较大，收率较低。收率低的重要原因就是精制收率不高。

芳香醛且邻位有酚羟基的化合物通常被称作水杨醛衍生物，化学性质比较活泼，易氧化，一般都热敏怕高温，精制的时候操作温度通常在100℃以下，有的甚至在50℃以下。和2-羟基-1-萘甲醛结构相似的水杨醛可以通过水蒸气蒸馏的方法精制，也是在100℃左右下进行。2-羟基-1-萘甲醛通常采用乙醇重结晶，效率不高，至少要两遍重结晶，收率较低勉强能达到60％左右。2-羟基-1-萘甲醛沸点很高，减压情况下超过200℃，没办法采用水蒸气蒸馏的方法精制。另外，2-羟基-1-萘甲醛也可以采用柱层析的方法精制，只是所用溶剂的量远超重结晶，而且需要大量的硅胶，成本太高，应用在生产中不经济，而且这些方法得到的产品均为黄色或淡黄色的固体粉末，品相较差。

发明内容

本发明目的是提供了一种收率高及产品品相高的2-羟基-1-萘甲醛的精制方法及精馏装置。

本发明通过以下技术方案实现：

一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，将2-羟基-1-萘甲醛粗品加入精馏塔釜，抽真空使得精馏装置的真空度为0.09～0.1MPa，然后加热精馏塔釜，加热温度为200～300℃，同时对精馏柱进行外部加热，当精馏塔顶的温度为180～210℃时收集馏出液，馏出液的质量达到加入粗品质量的1/30～1/10后更换接收瓶收集主馏分，精馏塔釜达到一定温度后停止加热，精馏装置自然冷却至温度为35～40℃时通入氮气至常压后，关闭真空泵，收集的主馏分为2-羟基-1-萘甲醛。

本发明所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，当精馏塔釜达到245～265℃后停止加热。

本发明所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，所述的精馏塔釜的加热速率为0.5～3℃/min。