[发明专利]一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法及精馏装置

权利要求书

1.一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，其特征在于：将2-羟基-1-萘甲醛粗品加入精馏塔釜，抽真空使得精馏装置的真空度为0.09～0.1MPa，然后加热精馏塔釜，加热温度为200～300℃，同时对精馏柱进行外部加热，当精馏塔顶的温度为180～210℃时收集馏出液，馏出液的质量达到加入粗品质量的1/30～1/10后更换接收瓶收集主馏分，精馏塔釜达到一定温度后停止加热，精馏装置自然冷却至温度为35～40℃时通入氮气至常压后，关闭真空泵，收集的主馏分为2-羟基-1-萘甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，其特征在于：当精馏塔釜达到245～265℃后停止加热。

3.根据权利要求1或2所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，其特征在于：所述的精馏塔釜的加热速率为0.5～3℃/min。

4.根据权利要求3所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，其特征在于：所述的精馏柱中的填料为玻璃材料或高分子材料。

5.根据权利要求4所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，其特征在于：精馏柱的理论塔板数为5～15块。

6.根据权利要求5所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法，其特征在于：2-羟基-1-萘甲醛粗品为Duff醛合成法或者莱穆尔-梯曼反应法制备的2-羟基-1-萘甲醛粗产品。

7.一种权利要求1-6之一所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法的精馏装置，其特征在于：所述的精馏装置包括精馏塔釜(2)，所述的精馏塔釜(2)上设置有精馏柱(3)和第一热电偶(10)，所述的精馏塔釜(2)通过管路连接氮气瓶(1)，所述的精馏柱(3)外侧安装有加热套(4)，所述的精馏柱(3)的顶端安装有第二热电偶(8)，所述的精馏柱(3)通过管路连接冷凝管(7)的一端、接收瓶(5)的一个瓶口，所述的冷凝管(7)的另一端、所述的接收瓶(5)的另一瓶口分别通过管路连接真空泵(6)。

8.根据权利要求7所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法的精馏装置，其特征在于：所述的精馏塔釜(2)置于电热套(9)内，所述的电热套(9)置于升降台(11)上。

9.根据权利要求8所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法的精馏装置，其特征在于：管路连接处通过涂真空硅脂密封。

10.根据权利要求9所述的一种2-羟基-1-萘甲醛的精制方法的精馏装置，其特征在于：所述的精馏塔釜(2)为三口烧瓶，所述的精馏柱(3)的高度为1.3～1.5m、内径为70～80mm,填料为玻璃弹簧填料，玻璃弹簧填料的规格为直径3～4mm、长度6～8mm，填充高度为1.0～1.1m，精馏柱(3)顶端和底端分别填充直径为5～6mm的玻璃球作为缓冲，底端玻璃球填充高度为10～12mm，顶端玻璃球填充高度为6～10mm，处理量为3kg。