[发明专利]一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺在审
申请号: | 202110226154.2 | 申请日: | 2021-03-01 |
公开(公告)号: | CN112979590A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 孙多龙;程光锦;胡坤;伏忠祥 | 申请(专利权)人: | 安徽金轩科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 233200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 呋喃 制备 乙酰 新工艺 | ||
1.一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:呋喃酯化
按比例在酯化反应釜中加入乙酸、呋喃、乙酸酐和水,混合均匀后加入固体催化剂,进行酯化反应,获得酯化反应液;
步骤S2:酯化反应液循环
将步骤S1获得酯化反应釜底部的酯化反应液泵入循环冷凝器中,经冷凝降温后再导入酯化反应釜中,循环反应;
步骤S3:酯化反应液的精制
酯化反应结束后,对酯化反应液进行减压蒸馏,分离出乙酸,乙酸经冷凝后收集,剩余酯化反应液经再沸器循环精馏,精馏结束后,反应液再去粗蒸馏,再次去除乙酸,最终获得2-乙酰呋喃粗品;
步骤S4:2-乙酰呋喃粗品的精制
对步骤S3中获得的2-乙酰呋喃粗品在减压蒸馏釜中进行减压蒸馏,获得的2-乙酰呋喃成品用于下一工段,减压蒸馏釜釜底液转入冲馏釜中,进一步减压蒸馏,最终获得2-乙酰呋喃成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺,其特征在于:所述步骤S1中乙酸、呋喃、乙酸酐和固体催化剂的添加质量比例为1-5:1-2:5-10:0.1-1。
3.根据权利要求1所述的一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺,其特征在于:所述步骤S1中酯化反应的温度为30-60℃,压力为+0.05MPa。
4.根据权利要求1所述的一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺,其特征在于:所述步骤S1中的固体催化剂为10-20%的有机铝氧基化合物、10-20%酰亚胺类化合物、20-30%的过渡金属化合物和20-30%的多孔硅胶,其余为水。
5.根据权利要求4所述的一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺,其特征在于,所述固体催化剂的制备方法为:在水中依次将有机铝氧基化合物、酰亚胺类化合物和过渡金属化合物溶解,升高温度至60-80℃,缓慢放入多孔硅胶,搅拌0.5-4h,干燥后获得该固体催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺,其特征在于:所述步骤S2中冷凝降温的温度为-10~30℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺,其特征在于:所述步骤S3中精馏的温度为85-95℃,减压蒸馏的温度为90-100℃,经粗蒸馏处理获得的乙酸循环回用到呋喃酰化步骤中。
8.根据权利要求1所述的一种利用呋喃制备2-乙酰呋喃的新工艺,其特征在于:所述步骤S4中2-乙酰呋喃粗品的减压蒸馏温度为145-155℃,所述冲馏釜的设置温度为130-140℃。
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