[发明专利]一种吉西他滨中间体的母液回收方法有效
| 申请号： | 202110203665.2 | 申请日： | 2021-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN112979724B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 游金宗;齐德强 | 申请（专利权）人： | 浙江外国语学院 |
| 主分类号： | C07H13/08 | 分类号： | C07H13/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘潇 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 母液 回收 方法 | ||
1.一种吉西他滨中间体的母液回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有化合物5和化合物10的结晶母液进行酸解，得到化合物3和化合物9的混合物；
将所述化合物3和化合物9的混合物与苯胺混合，进行脱水反应，得到席夫碱12和化合物9的混合物；
将所述席夫碱12和化合物9的混合物进行分离，得到席夫碱12；所述分离的方法为：将所述席夫碱12和化合物9的混合物和甲苯混合，析出席夫碱12，通过过滤将席夫碱12和化合物9分离；
将所述席夫碱12进行水解，得到化合物3；
将所述化合物3与甲磺酰氯混合，进行酰化反应，得到化合物5；
所述化合物3包括化合物3a和/或化合物3b；
所述化合物5如式I所示；所述化合物10如式II所示；所述化合物3a如式III所示；所述化合物3b如式IV所示；所述化合物9如式V所示；所述席夫碱12如式VI所示；
式I；式II；
式III；式IV；
式V；式VI。
2.根据权利要求1所述的母液回收方法，其特征在于，所述酸解在盐酸溶液中进行，所述盐酸溶液的质量浓度为8~12%；所述酸解的温度为45~55℃，时间为7~10h。
3.根据权利要求1所述的母液回收方法，其特征在于，所述脱水反应的温度为60~65℃；所述脱水反应的时间为3~5h。
4.根据权利要求1或3所述的母液回收方法，其特征在于，所述脱水反应在甲苯溶剂中进行。
5.根据权利要求1所述的母液回收方法，其特征在于，所述席夫碱12的纯度为99.0%以上。
6.根据权利要求1所述的母液回收方法，其特征在于，所述水解的温度为30~40℃；所述水解的时间为22~28h。
7.根据权利要求1所述的母液回收方法，其特征在于，所述酰化反应的温度为-5~5℃；所述酰化反应的时间为1~4h。
8.根据权利要求1所述的母液回收方法，其特征在于，所述化合物5的纯度为99.0%以上。
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