[发明专利]一种二维结构的混合金属钒酸盐的定位合成方法及其应用

说明书

一种二维结构的混合金属钒酸盐的定位合成方法，应用于超级电容器电极材料技术领域。本发明基于五氧化二钒所提供的二维层状结构，通过分步水热法，实现了钒酸盐的定位合成，插入钴(镍)元素的同时，引入大量缺陷，实现钒酸盐(CVO)的定位生长，提高了比表面积，增加了电化学活性位点和导电性，利用过渡金属氧化物的高理论比电容值，进而大幅度提升复合电极材料的电化学性能。在3M KOH溶液中进行了三电极测试，电流密度为0.5～20A/g，比电容达到1574～954F/g，具有广阔的应用前景。本发明所合成的钒酸钴，具有大的比表面积，丰富的缺陷，从而增加了电化学反应的活性位点，同时存在两种金属氧化物的协同效应进而大幅度提升复合电极材料的电化学性能。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料技术领域。具体涉及到电极材料的制备方法和提升电化学电容器的储能容量。

背景技术

由于化石燃料的耗竭和环境的急剧恶化，高效、环保的能源采集和存储设备引起了人们的极大关注。超级电容器作为一种储能设备，具有高功率密度、优异的循环耐久性、宽工作温度范围等优点，被认为是一种很有前景的下一代储能技术。一般来说，超级电容器可以典型地分为电双层超级电容器和赝电容超级电容器，它们分别通过静电积累和可逆的法拉第氧化还原反应来存储能量。虽然在过去的几十年里已经取得了很大的进展，但低能量密度在未来的应用中仍然是一个值得关注的问题。超级电容器的整体性能由电极、隔板和电解液控制，但电极是决定超级电容器性能的关键因素。

为了获得更高的储能密度，往往通过提高电极电容的方式。例如通过增加电极材料的比表面积，或者复合金属氧化物等获得更高的赝电容从而提高电化学电容器的储能密度。

因此，针对提高超级电容器储能密度，待解决的技术问题是：通过制备新型复合电极材料，使之同时具备稳定的结构，较高的电子传输率等特性，满足实际应用的能量密度要求。

发明内容

本发明的目的是提升超级电容器的储能密度问题，提供一种制备新型电极材料的新方法，并将此电极材料在电容器中进行应用。

一种二维结构的混合金属钒酸盐的定位合成方法，合成步骤为：

1.二维层状V₂O₅的制备

将偏钒酸铵(NH₄VO₃)和二水草酸(H₂C₂O₄ 2H₂O)溶于50ml水中，油浴(水浴)至少一小时至完全溶解后，加入六次甲基四胺(HMTA)，放入预处理的衬底，倒入高压反应釜150～200℃反应至少1小时，自然冷却至室温后，用水清洗数次，放置烘箱干燥过夜，得到二维层状V₂O₅。

2.钒酸钴(钒酸镍)的制备

将含钴元素的无机盐或者含镍元素的无机盐与六次甲基四胺溶解于水中，放入已合成的V₂O₅，置于高压釜中70～100℃反应至少10小时，自然冷却至室温后，用水清洗数次，放置烘箱干燥过夜，最后300～500℃退火至少2小时，得到钒酸钴(钒酸镍)，即复合电极材料。

进一步地，步骤1所述偏钒酸铵溶液浓度为0.1～0.3mol/L,且偏钒酸铵(NH₄VO₃)和二水草酸的摩尔质量为1:1～1:2。

进一步地，步骤2所述的含钴元素的无机盐为七水合硫酸钴CoSO₄ 7H₂O、六水合硝酸钴Co(NO₃)₂ 6H₂O、六水合氯化钴CoCl₂6H₂O。