[发明专利]一种二维结构的混合金属钒酸盐的定位合成方法及其应用有效
申请号: | 202110201799.0 | 申请日: | 2021-02-23 |
公开(公告)号: | CN113149085B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 万初斌;唐安春;巨新 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;C01G51/00;H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24;H01G11/46 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 结构 混合 金属 钒酸盐 定位 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种二维结构的金属钒酸盐的定位合成方法,其特征在于合成步骤为:
1).二维层状V2O5的制备
将偏钒酸铵(NH4VO3)和二水草酸(H2C2O4·2H2O)溶于水中,油浴至少一小时至完全溶解后,加入六次甲基四胺(HMTA),放入预处理的衬底,倒入高压反应釜150~200℃反应至少1小时,自然冷却至室温后,用水清洗数次,放置烘箱干燥过夜,得到二维层状V2O5;
2).钒酸钴或钒酸镍的制备
将含钴元素的无机盐或者含镍元素的无机盐与六次甲基四胺溶解于水中,放入已合成的V2O5,置于高压釜中70~100℃反应至少10小时,自然冷却至室温后,用水清洗数次,放置烘箱干燥过夜,最后300~500℃退火至少2小时,得到钒酸钴或钒酸镍,即电极材料;
步骤1)所述偏钒酸铵溶液浓度为0.1~0.3mol/L,且偏钒酸铵(NH4VO3)和二水草酸的摩尔质量为1:1~1:2;
步骤2)所述含钴元素的无机盐或者含镍元素的无机盐溶液浓度为0.03~0.04mol/L,且与六次甲基四胺摩尔比为1:2。
2.如权利要求1所述二维结构的金属钒酸盐的定位合成方法,其特征在于步骤2)所述的含钴元素的无机盐为七水合硫酸钴CoSO4·7H2O、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O、六水合氯化钴CoCl2·6H2O。
3.如权利要求1所述二维结构的金属钒酸盐的定位合成方法,其特征在于步骤2)所述的含镍元素的无机盐为六水合硫酸镍NiSO4·6H2O、六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O、六水合氯化镍NiCl2·6H2O。
4.如权利要求1所述一种二维结构的金属钒酸盐的定位合成方法,其特征在于具体合成步骤为:
将摩尔质量为1:1~1:2的偏钒酸铵(NH4VO3)和二水草酸(H2C2O4·2H2O)溶于50ml水中,油浴至少一小时至完全溶解后,加入0.1~0.4g六次甲基四胺(HMTA),放入预处理的衬底,倒入高压反应釜150~200℃反应至少1小时,自然冷却至室温后,用水清洗数次,放置烘箱干燥过夜,得到二维层状V2O5;
将含钴元素的无机盐或者含镍元素的无机盐与六次甲基四胺以摩尔比1:2溶解于70ml水中,放入已合成的V2O5,置于高压釜中70~100℃反应至少10小时,自然冷却至室温后,用水清洗数次,放置烘箱干燥过夜,最后300~500℃退火至少2小时,得到钒酸钴或钒酸镍,即电极材料。
5.一种采用权利要求4所述方法合成的金属钒酸盐在电容器中的应用,其特征在于经电化学性能测试:作为超级电容器电极材料的应用,水系电解液中电流密度为0.5~20A/g,比电容达到1574~954F/g;所述水系电解液为3M KOH溶液。
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