[发明专利]一种加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法

说明书

本发明涉及一种加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法，该方法在高通量制备系统中实现，包括以下步骤：步骤一、物料预处理；步骤二、创建高通量实验设计程序；步骤三、运行高通量实验设计程序及手动调控。本发明方法通过对制备步骤的组合排序，实现更加有序、高效、平行的实验流程，解决传统实验步骤零散、繁复、费事费力等问题，省去移液到容量瓶的定容步骤，得到含量准确、清澈透明的金属络合溶液。以逻辑化、矩阵化、多元化的实验设计，在一次实验中完成多达24个不同配方的金属络合溶液配制。将络合剂以溶液形式加入，通过搅拌、缓慢滴加和高效震荡工艺参数的精准调控，将金属络合溶液溶解效率提高一倍以上。

技术领域

本发明属于负载型催化剂的制备领域，尤其涉及一种加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法。

背景技术

近年来，由于成品油的环保法规的日益严格，特别是对成品油中含硫量的要求越来越严苛，需要大幅提高加氢催化剂的脱硫(HDS)能力。提高催化剂的脱硫活性方法有很多，例如提高活性金属负载量、对载体进行改性、使用其它载体和优化活性组分负载方法等。在20世纪80年代在催化剂中加入络合剂可以显著提高加氢催化剂的脱硫活性。近年来，随着研究工作的不断深入，络合浸渍法已经被国内外各大公司广泛采用，成为开发更高性能加氢催化剂的主流方向。很多催化剂技术开发商如美国Chevron公司、Exxon Mobil公司、ART公司、Albemarle公司以及日本Japan Energy公司都提及以络合浸渍技术来制备高活性加氢脱硫催化剂。

在催化剂研发实验中，为摸索最佳工艺条件或配方，多水平配方与工艺参数任意组合出的试验次数呈几何级数增长。但是由于实验科学的复杂性，仪器状态、环境变化、人为误差等内外部不可抗因素的影响导致其他变量难以控制一致，造成有限实验次数难以获得统计学上可靠的实验结果。可见，在研发实验中对于制备步骤、操作条件的稳定控制成为实验平行性的关键。

络合作用是电子对给予体与电子接受体，配位结合而形成各种络合物的过程。多数金属离子都能同有机络合剂生成各种类型的络合离子。形成金属络合物，会明显地改变其金属离子的某些特性。如金属组分转化为络合物后，这些金属组分就能稳定在较宽的pH值范围，而不会析出沉淀。在工业催化剂的研制开发中已经证明，将浸渍溶液配制成金属络合溶液，对于某些金属在溶液的溶解性和稳定性以及催化活性会有显著的提升作用。但是金属络合溶液的配制难度大，其中浓度、pH、温度、搅拌速度、稳定时间等操作条件，会直接影响金属络合溶液的溶解性、可配范围及贮存稳定性。因此，实现清澈透明的金属络合溶液配制，需要更为精密、安全、平行、可控的制备技术。

作为“材料基因组技术”三大要素之一，材料高通量实验将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，实现了并行化和集约化的实验制备流程，实现了处理步骤在时间和上空间的高度集中。高通量制备技术以材料高通量实验为核心思想，集成了组合化学、机器人技术、自控技术、先进精密仪器、现代计算机信息处理技术和分析工具以及人工智能等众多前沿科技，实现了批量材料在仪器和工具上所处状态的高度一致。20世纪90年代末，高通量制备技术已在较大范围内被材料科技工业领域所接受，广泛应用于金属、陶瓷、无机化合物、高分子等材料的研发与产业化。