[发明专利]一种加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法在审
申请号: | 202110200370.X | 申请日: | 2021-02-23 |
公开(公告)号: | CN114950559A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 张然;孙洪磊;葛少辉;鞠雅娜;康宏敏;侯远东;张雅琳;李阳;刘坤红;吕忠武 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;G16C10/00 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 催化剂 金属 络合 溶液 通量 配制 方法 | ||
1.一种加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法,该方法在高通量制备系统中实现,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、物料预处理:
将活性组分物料划分为固体类型和液体类型,固体类型的活性组分物料装入料斗,液体类型的活性组分物料和/或助剂分别装入各自原料瓶,将络合剂配制成络合剂溶液装入另一原料瓶;
步骤二、创建高通量实验设计程序:
在所述高通量制备系统的人机界面,创建多阵列溶液盘、物料和制备流程,在制备流程创建过程中对变量进行设计和赋值,得到高通量实验设计程序;
步骤三、运行高通量实验设计程序及手动调控:
运行所述高通量实验设计程序,在所述高通量实验设计程序运行过程中,手动进行调控,得到的综合制备步骤至少包括以下步骤:
3a、先将固体类型的活性组分分配至多阵列溶液盘,再加入溶剂;
3b、手动开启搅拌,并设置搅拌速度;
3c、再将液体类型的活性组分和/或助剂分配至多阵列溶液盘;
3d、以恒定的滴加速度滴加“络合剂溶液”至多阵列溶液盘;
3e、手动开启加热并设置温度、手动开启溶液自动识别、手动开启震荡并设置频率。
2.根据权利要求1所述的加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法,其特征在于,所述制备流程的创建包括对制备步骤的排序和组合过程,所述制备步骤包括固体分配、液体分配、定容、加热、搅拌、滴加、移取、震荡;所述变量设计包括确定变量、每个变量的上下限范围以及每个变量的赋值变化方式,优选的,所述赋值变化方式包括公式型、几何型、梯度型、随机型和统一型。
3.根据权利要求2所述的加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法,其特征在于,所述高通量制备系统包括称量区、洗针区、工具放置区、溶液配制区和机械手臂,所述称量区设置有精密天平;所述工具放置区设置有料斗和搅拌工具;所述溶液配制区设置有原料瓶和多阵列溶液盘,所述溶液配制区具备加热、搅拌、震荡功能;
优选的,所述机械手臂至少包括第一机械手臂和第二机械手臂,且所述第一机械手臂配备液体分配针。
4.根据权利要求3所述的负载型催化剂浸渍溶液的高通量配制方法,其特征在于,所述步骤二包括以下步骤:
4a、创建m*n阵列溶液盘;
4b、创建物料包括:“固体类型的活性组分”、“液体类型的活性组分”、“溶剂”、“络合剂溶液”、“助剂溶液”;
4c、创建步骤“分配固体类型的活性组分”,设置相应分配工具,赋值;
4d、创建步骤“分配溶剂”,设置相应分配工具,赋值;
4e、创建步骤“分配液体类型的活性组分和/或助剂溶液”,设置相应分配工具,赋值;
4f、创建步骤“滴加络合剂溶液”,设置相应分配工具和滴加速度,赋值;
4g、保存,生成高通量实验设计程序。
5.根据权利要求4所述的加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法,其特征在于,步骤4d创建的步骤“分配溶剂”,以公式赋值“总体积=某特定量”,高通量制备系统依据“溶剂体积=总体积-除溶剂外的物料的总体积”计算出所需加入的溶剂的体积。
6.根据权利要求1所述的加氢催化剂金属络合溶液的高通量配制方法,其特征在于,所述活性组分为第ⅥB族和第Ⅷ族中的至少两种,所述活性组分的前驱体为所述活性组分的硝酸盐、乙酸盐、碱式碳酸盐、氧化物中的一种或几种;
所述助剂为IIIA、VA、VIIA族金属中的一种或几种,所述助剂的前驱体包括硼酸、磷酸、氢氟酸、氟化铵中的一种或几种,优选磷酸;
所述金属络合溶液中IIIA/VA/VIIA族金属质量之和与第ⅥB、第Ⅷ族金属质量之和的比值小于等于0.2且大于等于0.5,即
所述溶剂包括中性溶剂、碱性溶剂、酸性溶剂中的一种,优选水;
所述络合剂选自柠檬酸、环己二胺四乙酸、乙二胺四乙酸、次氨基三乙酸、乙二醇、丙三醇中的一种或几种。
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