[发明专利]一种用于选择性分离富集马兜铃酸I的温敏型磁性分子印迹聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种用于选择性分离富集马兜铃酸I的温敏型磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

（1）氧化石墨烯的制备；

（2）磁性氧化石墨烯的制备；

（3）二氧化硅包覆的磁性氧化石墨烯的制备；

（4）温敏型磁性分子印迹聚合物的制备。

2.一种用于选择性分离富集马兜铃酸I的温敏型磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

（1）氧化石墨烯的制备

称取1.0 g石墨和1.2 g硝酸钾，混合均匀，加入46 mL冰镇过的98%浓硫酸，在冰水浴条件下搅拌30 min，将6.0 g高锰酸钾缓慢加至上述混合分散溶液中，继续在冰水浴中搅拌15min，撤去冰水浴，将反应体系的温度升至 35 ℃，搅拌1 h，然后缓慢加入90 mL去离子水，将反应体系的温度升至98 ℃，持续搅拌30 min，再缓慢倒入200 mL热的去离子水中，反应温度控制在98 ℃，接着，逐滴加入6 mL 30%过氧化氢，直至溶液颜色由深棕色变为亮黄色，趁热离心，离心沉淀物依次用20 mL 5%盐酸和200 mL去离子水洗涤三次至上清液呈中性，且无 SO₄ ^2- 残留，真空干燥后得到氧化石墨烯；

（2）磁性氧化石墨烯的制备

称取0.45 g 氧化石墨烯加至70 mL乙二醇中，超声分散3 h，依次加入1.4 g 氯化铁六水合物和2.8 g 无水乙酸钠，搅拌30 min后，将混合物转移至100 mL聚四氟乙烯和不锈钢高压釜中，在200 ℃下加热8 h，在外磁场作用下分离，依次用超纯水和乙醇淋洗产物，真空干燥后得到磁性氧化石墨烯；

（3）二氧化硅包覆的磁性氧化石墨烯的制备

称取0.5 g磁性氧化石墨烯分散于49.5 mL无水乙醇中，在冰水浴下加入6.3 mL去离子水和2.2 mL 正硅酸乙酯，搅拌10 min后，逐滴加入2 mL浓氨水，继续搅拌12 h，混合物在外磁场下分离，产物用无水乙醇洗涤三次，真空干燥后得到二氧化硅包覆的磁性氧化石墨烯；

（4）温敏型磁性分子印迹聚合物的制备

以马兜铃酸I为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，N-异丙基丙烯酰胺为温敏型功能单体，二乙烯基苯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，相应的摩尔比为：马兜铃酸I: N-异丙基丙烯酰胺: 甲基丙烯酸: 二乙烯基苯 = 1 : 6 : 6 : 20，偶氮二异丁腈的添加量约为反应物总质量的5%，具体步骤如下：称取0.01365 g 马兜铃酸I置于100 mL圆底烧瓶中，依次加入2.4 mL浓度均为100 mmol/L的N-异丙基丙烯酰胺溶液和甲基丙烯酸溶液，再加入35.2mL乙腈，在4 ℃下预聚合12 h，取0.13019 g 二乙烯基苯与5 mL乙腈溶液混合，加至上述预聚液中，再加入150 mg二氧化硅包覆的磁性氧化石墨烯，超声通氮，将反应体系升温至60℃，接着，取10 mg偶氮二异丁腈与5 mL乙腈溶液混合，逐滴缓慢加入到混合液中，在氮气氛围下搅拌24 h，对外磁场分离收集得到的聚合物先用乙腈淋洗，再用体积比为9:1的乙醇-乙酸溶液洗脱，最后用甲醇洗去多余的乙酸，真空干燥后得到温敏型磁性分子印迹聚合物；

采用相同方法，不加模板分子制备空白温敏型磁性分子印迹聚合物。