[发明专利]一种导热本征型阻燃木质素衍生物基环氧树脂复合材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202110190809.5 | 申请日: | 2021-02-19 |
| 公开(公告)号: | CN112961321A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
| 发明(设计)人: | 杨伟军;丁慧;马丕明;徐鹏武 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06;C08H7/00;C08K7/24;C08L63/00;C09D163/00;C09J163/00 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 林娟 |
| 地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导热 阻燃 木质素 衍生物 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种木质素衍生物基含磷环氧树脂,一种木质素衍生物基含磷环氧树脂,具有(1)和(2)所示的结构:
其中R1为
式(1),
其中R1为
式(2)。
2.权利要求1所述的木质素衍生物基含磷环氧树脂的制备方法,其特征在于,通过以下步骤制备得到:
步骤(1):在无催化剂条件下,将二元胺和木质素衍生物溶于有机溶剂,加热至50~100℃反应1~5h;再加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO),继续在50~100℃反应1~5h,而后溶解、重结晶,固液分离后干燥即得到木质素衍生物基双酚;
步骤(2):将步骤(1)得到的木质素衍生物基双酚和环氧氯丙烷、四丁基溴化铵在60~120℃反应下反应3~8h,然后冷却至20~35℃,加入NaOH溶液反应3~8h,而后溶解、萃取、旋蒸除去未反应原料和杂质,即可得到木质素衍生物基含磷环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二元胺为芳香二元胺,包括4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基飒、对苯二胺中的至少一种。
4.根据权利要求2或所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述木质素衍生物为含有醛基和酚羟基的木质素衍生物。
5.一种导热本征型阻燃木质素衍生物基环氧树脂复合材料,其特征在于,以质量份数计,所述复合材料包括0.5~20份还原氧化石墨烯气凝胶GA、100份环氧树脂和5~30份固化剂,其中,所述的环氧树脂包括商用环氧树脂和权利要求1所述的木质素衍生物基含磷环氧树脂,二者质量比为9:1~0:10。
6.根据权利要求5所述的一种导热本征型阻燃木质素衍生物基环氧树脂复合材料,其特征在于,所述商用环氧树脂包括双酚A型环氧树脂,包括DGEBA、E-55、E-51、E-44、E-20、E-21中的至少一种。
7.根据权利要求5或6所述的一种导热本征型阻燃木质素衍生物基环氧树脂复合材料,其特征在于,所述固化剂包括4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基飒、间苯二胺、异佛尔酮二胺、二胺甲基环己烷中的至少一种。
8.根据权利要求5~7任一项所述的一种导热本征型阻燃木质素衍生物基环氧树脂复合材料,其特征在于,所述复合材料通过以下方法制备得到:将商用环氧树脂和木质素衍生物基含磷环氧树脂加热到0~80℃,而后加入固化剂,充分混合均匀,将三维骨架还原石墨烯气凝胶GA浸渍在混合物中,并在0~80℃真空条件下直到无气泡逸出,而后进行热固化,从而获得所述环氧树脂复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种导热本征型阻燃木质素衍生物基环氧树脂复合材料,其特征在于,所述热固化是指80~100℃固化1~4h、100~140℃固化0~4h、140~200℃固化0~4h。
10.包含权利要求1所述的木质素衍生物基含磷环氧树脂或权利要求5~9任一项所述的复合材料的阻燃材料、涂层、微电子封装材料、胶粘剂。
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