[发明专利]一种煤制乙二醇工艺中副产物的分离纯化方法

说明书

本发明涉及一种煤制乙二醇工艺中副产物的分离纯化方法，该方法包括以下步骤：以煤制乙二醇工艺中副产物为原料，将其输入甲酸甲酯回收塔(B1)中，在操作压力为绝压0.5bar‑3bar下精馏，塔顶冷采出得到轻组分a(101)，塔釜采出得到重组分a(103)，塔的侧线采出得到甲酸甲酯(102)；甲酸甲酯回收塔(B1)塔釜采出的重组分a(103)进入甲醇回收塔(B2)，在操作压力为绝压0.5bar‑2.5bar下，塔顶采出得到轻组分b(201)进入甲缩醛回收塔(B3)；甲缩醛回收塔(B3)在操作压力为绝压1bar‑15bar下精馏，塔顶轻组分经冷凝后，一部分循环进入到甲醇回收塔(B2)，一部分采出，塔釜得到重组分甲缩醛(302)。与现有技术相比，本发明具有方法简单、纯化效果好等优点。

技术领域

本发明涉及煤制乙二醇工艺，尤其是涉及一种煤制乙二醇工艺中副产物的分离纯化方法。

背景技术

煤制乙二醇工艺生产装置中会生成副产物甲酸甲酯和甲缩醛，由于甲酸甲酯和甲缩醛在系统内无法在线处理，因此会一直累积。为了减少系统内的这两种副产物，工业上通过驰放燃烧的方式处理该副产物，然而在驰放的过程中造成了大量的甲醇浪费。因此若能将该副产物分离提纯出来，不仅可以减少环境污染，还可取得一定的经济效益。

其中，甲酸甲酯在煤制乙二醇生产过程中，尤其在酯化和羰化单元产生并逐渐累积，影响系统的稳定性，且水解产生甲酸腐蚀设备，不利于安全生产。为降低系统中甲酸甲酯的累积量，工业上采用将甲酸甲酯MF富集物料连续不断地驰放送入火炬单元燃烧；但驰放带走大量的甲醇，造成了严重原料浪费，降低了煤制乙二醇工艺的经济性。

为了解决甲酸甲酯累积的问题，现有技术采用回收精制的方法从煤制乙二醇系统中分离出甲酸甲酯。专利CN110551025A公开了一种煤制乙二醇工艺中副产物甲酸甲酯的回收及精制系统和方法，但是其设备较多，流程复杂，可实施性不强，经济性较低。专利CN110124345A公开了一种甲酸甲酯分离系统及甲酸甲酯分离精制工艺，该技术只考虑到将甲缩醛和甲醇从甲酸甲酯中分离出，未考虑实际生产中，含有甲酸甲酯的物料中还夹杂有亚硝酸甲酯，而按照该专利所提供的技术，并不能除去亚硝酸甲酯。CN209161892U公开了一种乙二醇生产中提取甲酸甲酯系统，该专利技术也未将亚硝酸甲酯考虑在内。

综上所述，现有公开技术中主要存在以下两个问题：(1)甲酸甲酯的精制流程复杂，可实施性不强；(2)在处理的时候，未考虑含甲酸甲酯物料中亚硝酸甲酯的影响，必然会导致甲酸甲酯产品中含有较多的亚硝酸甲酯，影响甲酸甲酯的品质。

甲缩醛熔点-105℃,沸点42℃,密度0.8593g/cm³，溶解能力比乙醚、丙酮强；和甲醇的共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素，甲缩醛和甲醇共沸，单塔常规精馏，难以将二者分离。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种方法简单、纯化效果好的煤制乙二醇工艺中副产物的分离纯化方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种煤制乙二醇工艺中副产物的分离纯化方法，该方法包括以下步骤：

1)甲酸甲酯的回收：以煤制乙二醇工艺中副产物为原料，将其输入甲酸甲酯回收塔中，在操作压力为绝压0.5bar-3bar下精馏，塔顶冷采出得到轻组分a，塔釜采出得到重组分a，塔的侧线采出得到甲酸甲酯；

2)甲醇的回收：甲酸甲酯回收塔塔釜采出的重组分a进入甲醇回收塔，在操作压力为绝压0.5bar-2.5bar下，塔顶采出得到轻组分b进入甲缩醛回收塔；

3)甲缩醛的回收：甲缩醛回收塔在操作压力为绝压1bar-15bar下精馏，塔顶轻组分c经冷凝后，一部分循环进入到甲醇回收塔，一部分采出，塔釜得到重组分甲缩醛。