[发明专利]一种亚微米级或微米级单分散单晶导电金球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种亚微米级或微米级单分散单晶导电金球及其制备方法，包括：以小尺寸单分散单晶导电金球胶体溶液作为种子液；向种子液中加入氯金酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵，并在室温下搅拌2小时，在180～200℃反应1～2小时，制得单晶金纳米八面体胶体溶液；向单晶金纳米八面体胶体溶液中加入抛光剂，在100℃反应5小时，制得尺寸变大的单分散单晶导电金球胶体溶液；将尺寸变大的单分散单晶导电金球胶体溶液作为种子液重新执行上述种子液处理步骤，如此迭代，直至单晶导电金球的尺寸达到预定要求即可。本发明不仅导电金球尺寸均一、单分散性好，而且制备工艺简单易操作，对仪器设备要求低，无需使用复杂昂贵的仪器。

技术领域

本发明涉及亚微米级或微米级金颗粒领域，尤其涉及一种亚微米级或微米级单分散单晶导电金球及其制备方法。

背景技术

导电金球可用于精密电子器件的超细间距电路连接，目前已广泛应用于平板显示器、硬盘驱动器磁头、微波高频通讯、存储器模块、光耦合器件、表面封装等领域，例如：在液晶显示领域，由于芯片太小，传统引脚无法实现电路导通，导电金球则替代了焊锡，故而被称为液晶显示器的骨头、芯片的引脚。但是，导电金球作为一种“卡脖子”材料，被国外公司垄断。

导电金球尺寸只有头发的三十分之一，要保证尺寸均一，且平均粒径精度控制在50纳米以下，粒径分布满足变异系数小于3％。当前，金球的制备方法大多采用以金离子为前驱体、以柠檬酸钠等为还原剂、以表面活性剂作为稳定剂的液相还原法；该方法可获得单分散的金球，但其尺寸往往小于150nm，无法制得亚微米级和微米级尺寸金球，不能满足行业需求。为了获得微米级尺寸金球，近期研究人员研发出一种“全湿法制粉+等离子体球化”的导电金球制备方法，但该方法制备工艺复杂，对仪器设备要求高，能耗高，进而增加了生产成本，不利于规模化应用。电化学还原法能够制备微米级金纳米颗粒，但颗粒形貌为多面体，无法获得高质量导电金球。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种亚微米级或微米级单分散单晶导电金球及其制备方法，能够通过多次迭代生长的方式，有效制备出高质量的亚微米级或微米级单分散单晶导电金球，不仅导电金球尺寸均一、单分散性好，而且制备工艺简单易操作，对仪器设备要求低，无需使用复杂昂贵的仪器。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种亚微米级或微米级单分散单晶导电金球的制备方法，包括以下步骤：

步骤A、向乙二醇溶液中加入氯金酸、聚二烯丙基二甲基氯化铵和硝酸银，使混合后液体中氯金酸的浓度为0.0005～0.002mol/L、聚二烯丙基二甲基氯化铵的浓度为0.01～2mol/L，并在180～200℃的条件下反应1～2小时，从而得到小尺寸单分散单晶导电金球胶体溶液；以所述小尺寸单分散单晶导电金球胶体溶液作为种子液执行步骤B；

步骤B、向所述种子液中加入氯金酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵，使新加入的氯金酸浓度与导电金球原子浓度的比值为1:2～1:5，然后在室温下搅拌2小时，随后在180～200℃的条件下反应1～2小时，从而制得单晶金纳米八面体胶体溶液；向所述单晶金纳米八面体胶体溶液中加入抛光剂，并在100℃的搅拌条件下反应5小时，从而制得尺寸变大的单分散单晶导电金球胶体溶液；将所述尺寸变大的单分散单晶导电金球胶体溶液作为种子液重新执行步骤B，如此迭代，直至单分散单晶导电金球的尺寸达到预定要求，从而得到亚微米级或微米级单分散单晶导电金球。

优选地，所述抛光剂采用碘化钠、碘化钾、硝酸铁、盐酸中的至少一种。

优选地，所述聚二烯丙基二甲基氯化铵的分子量为100000～200000。

优选地，在步骤B第一次执行时，向所述单晶金纳米八面体胶体溶液中加入抛光剂，使混合后液体中抛光剂的浓度为0.002mol/L，而每次迭代中所述抛光剂的浓度均比步骤B上一次执行时所述抛光剂的浓度增加0.001mol/L。