[发明专利]一种超细氧化亚镍的制备方法

说明书

本发明提供了一种超细氧化亚镍的制备方法，包括以下步骤:步骤一:前驱体草酸镍粉末的制备；步骤二:前驱体草酸镍粉末的煅烧；步骤三:粗制品的纯化。且本发明首先对镍源进行了除杂，获得含杂质离子很少的镍源，从根源上减少杂质金属离子，简化了对氧化亚镍成品粗制品的除杂操作，提高了氧化亚镍粉末的质量，同时，在对镍源除杂过程中，不引入金属阳离子；向除杂后的镍源和草酸、氨水反应体系中加入松香基表面活性剂，保证了获得的前驱体草酸镍粉末颗粒的形状和大小的均一性，同时可以使得获得的前驱体草酸镍粉末颗粒粒径更小，进一步控制了最终氧化亚镍粉末的粒度。

技术领域

本发明属于有色金属粉末技术领域，具体地，涉及一种超细氧化亚镍的制备方法。

背景技术

氧化亚镍为浅绿或深绿色粉末状固体，具有良好的催化活性、铁磁性、热敏气敏及电致发光性能，可作为p型半导体材料，具有优异的电化性能和化学稳定性，是一种重要的无机功能材料，广泛应用于电子信息、冶金、化学化工等国防安全和社会生活领域。此外，氧化亚镍还可用于生产镍锌铁氧化体、催化剂、半导体(如压敏、热敏电阻)等，以及玻璃和陶瓷着色的粉末原料。

如果将氧化亚镍制成超细粉末级别时，其电化学性能及催化性能将得到明显提升。因而，制备超细氧化亚镍的研究已成为当前材料科学领域研究的热点之一。

目前，国内外制备超细氧化亚镍粉体的方法较多，按照其制备物料的状态可分为固相法、液相法、气相法。其中，固相法是一种较为传统的制备工艺，其工艺存在获得的超细粉末颗粒均匀性难控制，颗粒形状也难以控制等问题。气相法是在高温气氛中喷雾器喷入镍盐等溶液，溶液中的蒸发剂蒸发的同时发生镍盐的热分解，从而形成氧化亚镍颗粒，但是，因其生产成本较高，主要用于高价值稀贵金属的生产制备。

液相法是以均匀相为出发点，根据制备材料所需的组成配置成溶液，是各元素以离子或分子形态存在，通过加入适合的沉淀剂或选择蒸发、水解或升华等操作，使其均匀沉淀或结晶，得到所需粉末的前驱体，加热分解得到所需的纳米颗粒，通过此法制得的微粒其化学组成、大小、形态均一，且通过此法制得的微粒的化学组成、大小、形状容易控制，因此，目前实验室和工业上大多数采用液相法来合成超细氧化镍颗粒。液相法大致可分为均匀沉淀法、直接沉淀法、水热法、溶胶—凝胶法、微乳液法以及高分子网络法。

但是此方法中通常是采取向镍盐溶液加入沉淀剂，分离出沉淀后烘干获得前驱体镍盐粉末，通常使用的沉淀剂含有钠离子，使得获得的氧化亚镍粉末含有钠离子，降低了氧化亚镍粉末的纯度，从而降低了氧化亚镍粉末产品的质量。同时，向镍盐溶液中直接加入沉淀剂，容易产生沉淀瞬时局部过浓的现象，导致沉淀物的形态和尺寸大小存在明显的差别，不均一，从而影响后续氧化亚镍颗粒形态和尺寸，使得获得的氧化亚镍粉末的质量低。

因此，本发明提供了一种超细氧化亚镍的制备方法，首先对镍源进行除杂，获得含杂质离子少的镍源，以此镍源和草酸、氨水反应，并向此体系添加表面活性剂，获得形状和尺寸都均一的前驱体镍盐粉末，然后再经前驱体镍盐粉末的煅烧获得氧化亚镍粉末，从而解决获得的氧化亚镍粉末形状和尺寸的问题，且获得的氧化亚镍粉末杂质少，不含钠，后续纯化简单，提高了获得的氧化亚镍粉末的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细氧化亚镍的制备方法，以解决现有技术获得的氧化亚镍颗粒形状不规则，大小不可控，获得的氧化亚镍粉末易含钠，后续纯化操作复杂，产品质量低等问题。

本发明的目的可通过以下技术方案解决:

一种超细氧化亚镍的制备方法，包括以下步骤: