[发明专利]一种超细氧化亚镍的制备方法

权利要求书

1.一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

步骤一:前驱体草酸镍粉末的制备:将除杂后的镍源、草酸依次加入去离子水中，混合均匀后，得混合溶液，向混合溶液中加入表面活性剂，以200-300r/min搅拌，控制溶液温度达到70-85℃后保持恒温，反应过程中，使用氨水对溶液的pH进行调节，使得溶液的pH值在8.0-8.4之间，以500-600r/min搅拌，搅拌30min后，自然冷却至室温，过滤，水洗4-6次，加入乙醇共沸后，真空条件下40-50℃干燥1.5h-3.5h，获得前驱体草酸镍粉末；

步骤二:前驱体草酸镍粉末的煅烧:将步骤二获得的前驱体草酸镍粉末在590-710℃条件下煅烧3-5h,获得氧化亚镍粉末粗制品；

步骤三:粗制品的纯化:将步骤二获得的氧化亚镍粉末粗制品加水在70-95℃条件下，搅拌10min后，进行过滤，反复2-3次，在30-50℃下烘干，获得超细氧化亚镍粉末。

2.根据权利要求1所述的一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，步骤一中，除杂后的镍源由以下步骤制得:

步骤S1:将镍源和去离子水按照质量比1:3进行溶解，形成镍源溶液A，加入稀硫酸，调节溶液的pH至1-1.5，用稀释剂、P204和P507配制成有机相A，用稀释剂和Lix984配置成有机相B，镍源溶液经过有机相A和有机相B分段萃取除杂，得镍源溶液B；

步骤S2:向步骤S1获得的镍源溶液B中加入体积浓度为20％的双氧水溶液，反应10min，随后加入质量分数为20％的聚合硫酸铁沉淀剂反应，并用氨水溶液调节溶液的pH，使溶液的pH在2-3之间，并将反应液加热至60-75℃，反应50-90min后，经过滤得到滤液；

步骤S3:将步骤S2获得的滤液加热至反应温度65-80℃时，加入沉淀剂氟化铵，边搅拌边加入稀硫酸溶液来调节溶液的pH，使溶液的pH在3-5之间，反应50-70min，过滤溶液，再经水洗，40-50℃干燥2-3h，获得除杂后的镍源。

3.根据权利要求2所述的一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，步S1中，镍源为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、溴化镍中的一种或任意几种的混合物；稀释剂为磺化后的煤油；有机相A中，稀释剂和P204、P507的体积比为20:1-5:1-7；有机相B中，稀释剂和Lix984的体积比为10:1.5-3；有机相A和镍源溶液萃取时，萃取相比为2-4:1；有机相B和萃余液A萃取时，萃取相比为2-4:1。

4.根据权利要求2所述的一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，步骤S2中，无机相B、双氧水溶液、聚合硫酸铁沉淀剂的加入的体积比为100:1-5:1-3。

5.根据权利要求2所述的一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氟化铵加入的质量是滤液质量的0.04-0.08倍。

6.根据权利要求1所述的一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，步骤一中，镍源、草酸、表面活性剂、去离子水加入的用量比为3-20mol:4-24mol:1-3g:20-25L。

7.根据权利要求1所述的一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，步骤一中，表面活性剂为松香基表面活性剂，其制备方法包括以下步骤:

步骤X1:将马来松香溶于无水乙醇中，充分搅拌至完全溶解后，再加入N，N-二乙基乙二胺，恒温80-95℃反应4-6h，反应结束后，过滤、干燥得到反应物；

步骤X2:将步骤X1获得的反应物溶于无水乙醇中，加溴乙烷，室温下搅拌2-4d，后经过滤、干燥得到松香基表面活性剂。

8.根据权利要求7所述的一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，步骤X1中，马来松香、N，N-二乙基乙二胺、无水乙醇的加入体积比为2.5-6.5:1-3:25-35，步骤X2中，反应物、溴乙烷、无水乙醇的加入质量比为2-5:1-2.5:20-30。