[发明专利]一种2-硫醚基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种2‑硫醚基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法，在有机溶剂中，一定温度下加入2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺和五水硫代硫酸钠、含取代基的醇一锅法缩合取代反应得到产物2‑硫醚基‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明方法原料来源多且成本优势明显，制备方法更加安全、方便，总收率高且三废较少，特别是无氨气或者硫化氢等有毒气体排放，有利于工业化。

技术领域

本发明涉及农药领域，涉及烟嘧磺隆中间体的合成技术，具体涉及一 种2-硫醚基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法。

背景技术

2-硫醚基-N,N-二甲基烟酰胺常用于医药、农药药物的合成中，特别作 为除草剂烟嘧磺隆的中间体收到多方关注并研究，现有技术中的合成方法 主要以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺、硫氢化钠/硫磺或者硫化钠/硫磺或者硫脲 为原料，高温取代、酸化得到硫醇中间体、再和卤代物缩合制备而成，过 程中放出大量有毒气体硫化氢或者氨气，很难放量至生产阶段。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种2-硫醚基-N,N-二甲基 烟酰胺的制备方法，在有机溶剂中，一定温度下加入2-氯-N,N-二甲基烟酰 胺和五水硫代硫酸钠、含取代基的醇一锅法缩合取代反应得到产物2-硫醚 基-N,N-二甲基烟酰胺。

实现本发明目的的技术方案是：一种2-硫醚基-N,N-二甲基烟酰胺的制 备方法，包括以下步骤：在有机溶剂中，一定温度下加入2-氯-N,N-二甲基 烟酰胺和五水硫代硫酸钠、含取代基的醇一锅法缩合取代反应得到产物2- 硫醚基-N,N-二甲基烟酰胺；

反应式为：

反应式中R为烷基、芳基中的一种。

进一步地，一种2-硫醚基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，包括以下步 骤：在氮气保护下向反应容器中依次加入有机溶剂、2-氯-N,N-二甲基烟酰 胺、五水硫代硫酸钠、含取代基的醇、水，搅拌均匀后升至设定温度；在 此温度下保温至总物料中2，4，2-氯-N,N-二甲基烟酰胺液相色谱归一含量 ＜1％；降温分液、有机层升温蒸馏后得到2-硫醚基-N,N-二甲基烟酰胺。

上述技术方案所述2-氯-N,N-二甲基烟酰胺、五水硫代硫酸钠、含取代 基的醇的摩尔比为1:1-10：1-10。

上述技术方案所述有机溶剂的用量和所述2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的 摩尔比为1-10:1。

上述技术方案所述设定温度为-20—150℃。

上述技术方案所述有机溶剂为卤代烃类溶剂、芳香族类溶剂、醚类溶 剂、酯类溶剂、醇类溶剂、含杂原子的强极性溶剂中的任意一种。

上述技术方案所述含取代基醇中的取代基为烷基、芳基中任意一种。

上述技术方案所述设定温度为120—150℃。

上述技术方案所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一 种或多种，所述芳香族类溶剂为氯苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种，所 述醚类溶剂为四氢呋喃，所述酯类溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或 两种，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，所述含杂原 子的强极性溶剂为DMF、DMA、DMSO、NMP、环丁砜、DMI中的一种或多种

采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：

本发明在有机溶剂中，一定温度下加入2-氯-N,N-二甲基烟酰胺和五水 硫代硫酸钠、含取代基的醇一锅法缩合取代反应得到产物2-硫醚基-N,N- 二甲基烟酰胺。本发明方法原料来源多且成本优势明显，制备方法更加安 全、方便，总收率高且三废较少，特别是无氨气或者硫化氢等有毒气体排 放，有利于工业化。

具体实施方式