[发明专利]一种季铵盐类聚合物及其制备方法与用途

说明书

本申请提供一种季铵盐类聚合物及其制备方法与应用，属于以化学改性进行铵盐制备技术领域。所述季铵盐类聚合物先以乌洛托品和卤代烯为起始原料，在有效溶剂中回流反应后，再与第二单体、偶氮二异丁腈一起交联反应得到。将本申请季铵盐类聚合物应用于杀菌剂，对于大肠杆菌等细菌具有优异的杀菌效果，且容易分离，可重复利用。

技术领域

本申请涉及一种季铵盐类聚合物的制备方法及用途，属于以化学改性进行铵盐制备技术领域。

背景技术

季铵盐化合物作为一种高效的抗菌剂被广泛应用于水处理、医疗卫生、包装材料等领域。小分子季铵盐抗菌剂存在着易挥发、不易加工、化学稳定性差等缺点，将其制备成高分子的季铵盐聚合物后在具备更好的抗菌性能的同时还具有不易挥发、化学稳定性好、低毒、环境友好等优点。乌洛托品可用作有机合成原料、抗生素、燃料等，目前相关报道中主要包括以乌洛托品为母体与卤代物(F、Cl、Br、I)合成季铵盐，如在Org Process Res Dev,2009,13,638-640中Rajesh T报道了通过以二氯甲烷为溶剂，加热回流得到乌洛托品季铵盐，同时在Eur.J.Med.Chem.,2019,161,456-467中Narayan S报道了合成乌洛托品季铵盐的方法为以乌洛托品和卤代烷烃为原料，在二氯甲烷中回流6-9h，得到季铵盐产物，上述方法得到的季铵盐对皮肤有一定刺激性，且抗菌性能一般。而对乌洛托品进一步改进，提高其抗菌活性，未见报道。

发明内容

有鉴于此，本申请首先以乌洛托品为原料，和丙烯基卤代烃反应，合成带乌洛托品片段的季铵盐类聚合物，该聚合物具有较好抗菌活性的产品。

具体地，本申请是通过以下方案实现的：

一种季铵盐单体的制备方法，以乌洛托品和卤代烯为起始原料，在有效溶剂中回流反应，得到结构式分别为的两种季铵盐单体，其中X为F、Cl、Br、I中的任一种。

上述过程中，作为优选：

所述有效溶剂为氯仿、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的任一种。

所述回流反应中，反应温度为40～70℃。

所述回流反应中，反应时间为5～9h。

所述乌洛托品与卤代烯的反应摩尔比为1:0.5～1.5。

所述有效溶剂用量分别为135ml。

所述卤代烯为X为F、Cl、Br、I中的任一种。

当反应温度为60℃，有效溶剂为氯仿，氯仿使用量为135ml，卤代烯中X为Cl或/和Br，乌洛托品与卤代烯的摩尔比为1:0.95时，所得季铵盐产率最高，达到97％。

本发明制备的季铵盐单体具有两类结构，其结构式为：

上述过程中，涉及的反应方程式如下：

本发明的最终目的是提供一类季铵盐类聚合物的制备方法，包括以下步骤：以上述得到的季铵盐单体与第二单体为起始原料，在有效溶剂中，加入偶氮二异丁腈进行交联反应，得到季铵盐类聚合物，所述季铵盐单体结构为第二单体为NN-亚甲基双丙烯酰胺、1,4-二乙烯基苯、苯乙烯中的任一种或多种的组合。

进一步设置如下：

所述有效溶剂为乙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任一种。

所述交联反应中，反应温度为80～120℃。

所述交联反应中，反应时间为10～15h。

所述季铵盐单体结构为