[发明专利]一种对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 202110170036.4 | 申请日： | 2021-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN112961069B | 公开（公告）日： | 2022-08-09 |
| 发明（设计）人： | 张思思;张永军;刘永欣;于连友;王祥传;王光金;李珂;张宗英;崔子玉;刘玲玲;张超;周卫岐;李冰洁 | 申请（专利权）人： | 山东京博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C235/74 | 分类号： | C07C235/74;C07C231/00 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;王增娣 |
| 地址： | 256800 山东省滨*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 乙酰 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，其过程为：双乙烯酮与甲基异丙基酮在低温下经甲磺酸催化反应后与对氯邻硝基苯胺反应生成对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，然后对含有对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的反应溶液进行减压蒸馏过滤，得到对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺产品；
双乙烯酮与甲基异丙基酮的反应温度为5-10℃；然后与对氯邻硝基苯胺反应的温度为60-80℃；
双乙烯酮、甲磺酸、甲基异丙基酮的摩尔比为1:0.001-0.01：1.2-2.0；对氯邻硝基苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1:0.9-1.1；
对氯邻硝基苯胺先采用甲基异丙基酮进行溶解后，再加入到反应中。
2.根据权利要求1所述的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，减压蒸馏过滤后滤液中主要为甲基异丙基酮，可作为溶剂循环套用。
3.根据权利要求1所述的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，采用微通道反应器，具体步骤如下：将微通道反应器分三段设置，前段反应管道降温至5-10℃，中段反应管道升温至60-80℃，末端反应管道降温至20-30℃，将双乙烯酮、甲磺酸、甲基异丙基酮按配比进料至前段反应管道，其中甲磺酸和甲基异丙基酮预先混合均匀；将配比量的对氯邻硝基苯胺与甲基异丙基酮在室温下搅拌溶解，并与前段反应管道流出溶液共同进入中段反应管道，反应后流入末端反应管道并通过其连接的真空泵减压蒸馏回收部分甲基异丙基酮，控制真空度在-0.09～-0.1MPa范围内；将产品对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺和剩余甲基异丙基酮收集于接收瓶中，反应完毕后过滤得到对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，滤液套用于下一批反应溶解对氯邻硝基苯胺。
4.根据权利要求3所述的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，采用微通道反应器制备时，双乙烯酮、甲磺酸、甲基异丙基酮的摩尔比为1:0.001：1.2；对氯邻硝基苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求3所述的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，前段反应管道的流速为3-10ml/min，压力0.3-0.5MPa；中段反应管道流速25-50ml/min，压力0.5-0.8MPa。
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