[发明专利]一种使用撞击流反应器制备聚酰亚胺前驱体及其薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种使用撞击流反应器制备聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸溶液的方法，所述方法包括：

(1)将二胺B加入到有机溶剂E中溶解或者悬浮，然后通过高速分散使得B均匀的分散或溶解于溶剂E中；

(2)将酸二酐A加入到有机溶剂E中溶解或者悬浮，然后通过高速分散使得A均匀的分散于溶剂E中；

(3)将上述步骤(1)和(2)制备的两种组分混合液及其它添加剂投入到撞击流反应器的预混罐中，进行预混合；然后通过泵将溶液输入到撞击流反应器的进料口，液体流在压力作用下高速经导流筒流向容器的中心面，并在中心处发生正面撞击进行反应，控制撞击流反应器的撞击流速度、反应温度、反应时间，聚合结束后得到分子量可控的聚酰胺酸溶液D；调控反应物之间的配比和撞击流速可得到重均分子量较低的聚酰胺酸溶液和重均分子量较高的聚酰胺酸溶液，重均分子量较低的聚酰胺酸溶液和重均分子量较高的聚酰胺酸溶液混合均匀即得Tandem型聚酰胺酸溶液；

所述聚酰胺酸溶液重均分子量较低的部分范围在50865～54019内，重均分子量较高的部分范围在121690～140861内；

所述步骤(3)中撞击流速控制在200mL/s-700mL/s。

2.一种利用聚酰胺酸溶液制备复合聚酰亚胺薄膜的方法，所述方法包括：

(1)将二胺B加入到有机溶剂E中溶解或者悬浮，然后通过高速分散使得B均匀的分散或溶解于溶剂E中；

(2)将酸二酐A加入到有机溶剂E中溶解或者悬浮，然后通过高速分散使得A均匀的分散于溶剂E中；

(3)将上述步骤(1)和(2)制备的两种组分混合液及其它添加剂投入到撞击流反应器的预混罐中，进行预混合；然后通过泵将溶液输入到撞击流反应器的进料口，液体流在压力作用下高速经导流筒流向容器的中心面，并在中心处发生正面撞击进行反应，控制撞击流反应器的撞击流速度、反应温度、反应时间，聚合结束后得到分子量可控的聚酰胺酸溶液D；调控反应物之间的配比和撞击流速可得到重均分子量较低的聚酰胺酸溶液和重均分子量较高的聚酰胺酸溶液，重均分子量较低的聚酰胺酸溶液和重均分子量较高的聚酰胺酸溶液混合均匀即得Tandem型聚酰胺酸溶液；

(4)将上述步骤(3)所得重均分子量较低的聚酰胺酸溶液和重均分子量较高的聚酰胺酸溶液混合均匀后经涂膜、固化即可得到聚酰亚胺薄膜S1，然后在此薄膜上进行化学气相沉积(CVD)，即可在S1表面形成二氧化硅层，再在二氧化硅层的表面进行CVD，即可再形成非晶硅层，然后在此非晶硅层上再次涂布聚酰胺酸溶液混合后的浆料，固化后即可得到复合聚酰亚胺薄膜；

所述聚酰胺酸溶液重均分子量较低的部分范围在50865～54019内，重均分子量较高的部分范围在121690～140861内；

所述步骤(3)中撞击流速控制在200mL/s-700mL/s。

3.根据权利要求1或2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，其中所述酸二酐A包含芳香结构的酸二酐单体。

4.根据权利要求1或2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸二酐为3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)中的一种或两种。

5.根据权利要求1或2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，其中所述二胺B为包含芳香结构的二胺单体。

6.根据权利要求1或2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为对苯二胺(PDA)、2,2'-二三氟甲基-4,4'-二氨基联苯(TFMB)中的一种或两种。

7.根据权利要求1或2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中其它添加剂包括催化剂和/或磷酸酯类化合物。

8.根据权利要求1或2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所得到的聚酰胺酸分子量分布均匀，多分散性系数在1.100～1.175之间。

9.根据权利要求1或2中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反应温度在10～80℃，反应时间为6～50h。